發(fā)布時(shí)間：2021-11-10 02:54

　　建立了同時(shí)檢測血樣中3,4-亞甲二氧基甲卡西酮（Methylone）、3,4-亞甲二氧基乙卡西酮（Ethylone）、4-氯甲卡西酮（4-CMC）、4-氯乙卡西酮（4-CEC）4種卡西酮類新精神活性物質(zhì)的超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UHPLC-QTOF MS/MS）。取0.5 mL血液,按體積比5∶2∶13將血液、水和乙腈混合,渦旋振蕩1 min,以12 000 r/min離心15 min將蛋白沉淀,取上清液待測。采用Acquity UPLC^?BEH C₁₈色譜柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分離,0.1%甲酸-水（5 mmol/L乙酸銨）和乙腈作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,采用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式,正離子[M+H]⁺掃描檢測。結(jié)果表明,4種目標(biāo)藥物在5～500 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限為2 ng/mL,定量下限為5 ng/mL,回收率為87.3%～111%,日內(nèi)和日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別不大于8.1%和8.6%。該方法可同時(shí)檢測血樣中4種卡西酮類新精神活性物質(zhì),滿足實(shí)際檢驗(yàn)需要。 

【文章來源】：分析測試學(xué)報(bào). 2020,39(12)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

4種目標(biāo)藥物的結(jié)構(gòu)圖

本研究采用梯度洗脫程序,首先比較了流動相B的初始比例分別為5%和10%的情況(0～1 min,5% B;1～9 min,5%～90% B;9～10 min,90% B;10～11 min,90%～5% B;11～12 min,5% B和0～1 min,10% B;1～9 min,10%～90% B;9～10 min,90% B;10～11 min,90%～10% B;11～12 min,10% B),總運(yùn)行時(shí)間為12 min。結(jié)果表明,流動相B的初始比例為5%時(shí)峰形更好。由于4種目標(biāo)物的出峰時(shí)間均較短,為節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間,將洗脫總運(yùn)行時(shí)間從12 min調(diào)至8 min,即流動相B的比例從5%升至90%的時(shí)間減少4 min,加快變化速度后,4種目標(biāo)藥物的出峰時(shí)間變短,且峰形拖尾情況有所改善。在“1.4”的最優(yōu)梯度洗脫程序下,得到4種目標(biāo)藥物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子色譜圖(見圖2)及MRM色譜圖(見圖3)。2.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

按上述方法再取9支離心管,3份為1組,共3組,分別添加10 μL高(200 ng/mL)、中(50 ng/mL)、低(5 ng/mL)質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(甲醇配制),并依次加入0.5 mL空白全血、0.2 mL純水和1.3 mL乙腈,按照“1.3”進(jìn)行樣品處理,測得峰面積S3,計(jì)算回收率:回收率=S3/S1×100%。再取高(200 ng/mL)、中(50 ng/mL)、低(5 ng/mL)質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液平行樣本各3份,按照“1.3”進(jìn)行樣品處理和“1.4”條件進(jìn)樣分析,每個(gè)濃度在第1 d重復(fù)進(jìn)樣5次,后連續(xù)4 d每天進(jìn)樣1次,得到峰面積,并計(jì)算日內(nèi)和日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。在3種加標(biāo)濃度下,4種目標(biāo)藥物的基質(zhì)效應(yīng)為86.9%～117%,處于正常范圍內(nèi)(±20%),說明建立的校正曲線能夠有效消除基質(zhì)干擾;回收率為87.3%～111%,日內(nèi)和日間RSD分別不大于8.1%和8.6%,準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好(見表2)。表2 4種目標(biāo)藥物在血樣中的基質(zhì)效應(yīng)、回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 2 Matrix effects,recoveries and relative standard deviations of 4 target drugs in blood samples Compound Added(ng/mL) ME(%) Recovery(%) Intra-day RSD(%,n=5) Inter-day RSD(%,n=5) Methylone 5 102 93.3 5.3 5.9 50 101 95.7 8.1 7.8 200 117 109 4.3 4.0 Ethylone 5 108 103 4.9 5.3 50 106 95.8 6.5 6.7 200 111 109 3.1 3.4 4-CMC 5 91.3 92.0 6.7 6.3 50 86.9 87.3 7.8 6.5 200 94.9 108 6.5 5.6 4-CEC 5 92.6 106 7.9 6.3 50 91.8 92.8 7.0 7.3 200 94.7 111 7.0 8.6

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]人體尿液中卡西酮類毒品的SPE-GC-MS定性定量分析[J]. 王平,劉曉云,劉遙,羅葉鋒,王震.  法醫(yī)學(xué)雜志. 2018(06)
[2]高效液相色譜法同時(shí)測定三種卡西酮類精神活性物質(zhì)[J]. 錢振華,賈薇,花鎮(zhèn)東.  中國司法鑒定. 2015(01)
[3]3,4-亞甲二氧基甲卡西酮的鑒定[J]. 鄭水慶,吳忠平,汪蓉,葉海英,梁晨,王威,倪春芳,龔飛君,張潤生.  中國司法鑒定. 2013(04)



本文編號：3486428