法醫(yī)毒物分析的主要任務(wù)是如何快速準(zhǔn)確的從復(fù)雜基質(zhì)中檢測出痕量毒物、毒品及藥物。毒物篩查即通過物理?xiàng)l件、化學(xué)反應(yīng)和儀器分析,判斷涉案檢材中是否具有某類或某個化合物的檢驗(yàn)鑒定工作,隨著檢測技術(shù)的發(fā)展,金標(biāo)性質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-質(zhì)譜檢測為篩查提供了很多便利,已經(jīng)成為篩查中的必備手段,但是由于毒物種類繁多、檢材性質(zhì)復(fù)雜,如何有效的去除雜質(zhì)、降低儀器的基質(zhì)效應(yīng),提高目標(biāo)物的提取率,又成為毒物分析人員面臨的又一難題。本文利用快速、靈敏的超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜作為檢測手段,以毒物分析中常見檢材-血為研究對象,對常見的毒品、農(nóng)藥及臨床藥物等三類高出現(xiàn)率毒物的理化性質(zhì)、結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、色譜行為等進(jìn)行研究,最終實(shí)現(xiàn)了同一條件下對三大類上百種毒物的分離檢驗(yàn),建立了一套包含檢材前處理、儀器篩查、篩查結(jié)果數(shù)據(jù)處理等,自動、快速、準(zhǔn)確的篩查方法。研究內(nèi)容主要包含以下內(nèi)容:1、通過比較最常見的沉淀蛋白、液液萃取、固相萃取三種前處理方法,在均衡回收率和基質(zhì)效應(yīng)的前提下,建立了同時提取血液中28種農(nóng)藥、29種毒品、92種臨床藥物的前處理方法;2、在質(zhì)譜的自動優(yōu)化程序下結(jié)合手動操作,優(yōu)化了149種毒物的質(zhì)譜方... 

【文章來源】：中國人民公安大學(xué)北京市

【文章頁數(shù)】：100 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

三種前處理方法回收率對比

中國人民公安大學(xué)碩士學(xué)位論文45圖2三種前處理方法基質(zhì)效應(yīng)對比根據(jù)圖中結(jié)果顯示，固相萃取法在對樣品的凈化程度上有明顯優(yōu)勢，可以一定程度上保證檢出限較好，并且防止假陽性的出現(xiàn)。2.6.2篩查方法中色譜柱選擇本文中所采用的的ACQUITYUPLCHSSC18色譜柱(150mm×2.1mm，1.8μm)，是依據(jù)Waters公司設(shè)計(jì)色譜柱的出發(fā)點(diǎn)以及上海市公安局在建立毒物篩查方法時所使用的色譜柱為此柱選用的，該柱的特點(diǎn)是色譜柱長度較長，在分離上百種目標(biāo)化合物時，分離度表現(xiàn)會更好，適用于酸性、中性、堿性的目標(biāo)化合物，適用范圍廣，通用性好。2.6.3質(zhì)譜方法的編輯方法在編輯質(zhì)譜方法時，由于需要進(jìn)行分段檢測，為合理設(shè)置分短時間，避免因配制流動相的差異和流動相使用時間較長，應(yīng)將每個時間段的開始時間設(shè)置為最先出峰的化合物的起止時間提前0.5s,即設(shè)t0為分段的起始時間，t1為該時間段所包含化合物色譜圖中最左側(cè)峰的開始時間，則t0=t1-0.5s，設(shè)t2為分段的結(jié)束時間，t3為該時間段所包含化合物色譜圖中最右側(cè)峰的結(jié)束時間，則t2=t3+0.5s，本文中實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，通過對質(zhì)譜方法的分段，峰平均點(diǎn)數(shù)由2.7上升至6.9，峰形基本正常。2.6.4調(diào)整色譜方法

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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