本文關(guān)鍵詞：牛奶中部分藥物殘留檢測及方法研究

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【摘要】：液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是目前獸藥多殘留檢測的主流技術(shù)之一,本研究建立了牛奶中4種驅(qū)蟲藥物(吡喹酮、伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素)多殘留超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。同時(shí),利用酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)測定了牛奶中的地塞米松殘留量。1.建立牛奶中4種驅(qū)蟲藥物(吡喹酮、伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素)多殘留超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。樣品經(jīng)乙腈提取,堿性氧化鋁固相小柱凈化,采用UPLC ACQUITYTM BEH C18色譜柱,以0.1%甲酸+乙腈(A)和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸銨(B)為流動(dòng)相,采用梯度洗脫分離,在電噴霧正離子模式(electrospray ionization in positive mode,ESI+)下以多反應(yīng)監(jiān)測(multiple reaction monitoring,MRM)方式進(jìn)行檢測,并對流動(dòng)相、監(jiān)測離子和提取劑等進(jìn)行了優(yōu)化和考察。結(jié)果表明,4種驅(qū)蟲藥物在5~100μg/kg范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.996。進(jìn)行了5、10、20μg/kg等3個(gè)水平的添加回收試驗(yàn),每個(gè)水平重復(fù)6次,考察方法的精密度和準(zhǔn)確度,該方法平均回收率為76.4%~123.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%~10.63%。吡喹酮、伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素的方法檢出限分別為1.0、2.5、2.5、2.5μg/kg,定量限分別為2.0、5.0、5.0、5.0μg/kg,低于我國限定的牛奶中4種驅(qū)蟲藥物的最高殘留限量。該方法簡單、快速,準(zhǔn)確,可滿足同時(shí)檢測牛奶中吡喹酮、伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素等4種藥物殘留的要求。2.應(yīng)用建立的方法,檢測了貴陽市及部分地州市鮮奶樣品,結(jié)果:在203份鮮奶樣品中吡喹酮、伊維菌素、阿維菌素和多拉菌素4種驅(qū)蟲藥物的檢出份數(shù)分別為11份,1份,5份和16份,檢出率分別為5.41%、0.49%、2.46%和7.88%。3.隨機(jī)從貴陽市規(guī)模養(yǎng)殖場6個(gè)采樣點(diǎn)采集84份鮮奶樣品,采用酶聯(lián)免疫吸附方法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)測定鮮奶中的地塞米松的殘留,結(jié)果:地塞米松檢出數(shù)為22,檢出率為26.2%,其中有1份樣品超標(biāo),超標(biāo)率為7.1%。對比結(jié)果發(fā)現(xiàn),儲(chǔ)奶罐前端的檢出率達(dá)到71.4%,遠(yuǎn)高于后端,說明地塞米松在儲(chǔ)奶罐中可逐漸降解。
【關(guān)鍵詞】：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 吡喹酮 阿維菌素類藥物 地塞米松 殘留
【學(xué)位授予單位】：貴州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：R155.57
【目錄】：

• 中文摘要6-8
• Abstract8-10
• 前言10-20
• 1 常用5種獸藥概況11-13
• 1.1 地塞米松11
• 1.2 吡喹酮11
• 1.3 阿維菌素11-12
• 1.4 伊維菌素12-13
• 1.5 多拉菌素13
• 2 獸藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展13-17
• 2.1 樣品前處理方法14-15
• 2.1.1 液-液萃取14
• 2.1.2 固相萃取14
• 2.1.3 固相微萃取14-15
• 2.1.4 基質(zhì)固相分散15
• 2.1.5 超臨界流體萃取15
• 2.1.6 分子印跡15
• 2.1.7 免疫親和色譜15
• 2.2 檢測技術(shù)15-17
• 2.2.1 酶聯(lián)免疫法16
• 2.2.2 儀器分析法16-17
• 2.2.2.1 氣相色譜16
• 2.2.2.2 高效液相色譜16-17
• 2.2.2.3 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)17
• 2.2.2.4 高效薄層色譜17
• 2.2.2.5 毛細(xì)管電泳17
• 3 牛奶中5種獸藥殘留現(xiàn)狀17-18
• 4 牛奶中5種獸藥殘留研究進(jìn)展18-19
• 5 本研究目的及意義19-20
• 第一章 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測牛奶中4種驅(qū)蟲藥物殘留20-31
• 1 材料20-21
• 1.1 儀器設(shè)備20
• 1.2 試劑20-21
• 1.3 標(biāo)準(zhǔn)品21
• 2 方法21-24
• 2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制21
• 2.2 標(biāo)準(zhǔn)混合液的配制21
• 2.3 樣品采集21
• 2.4 樣品前處理方法21-22
• 2.5 色譜條件22
• 2.6 質(zhì)譜條件22
• 2.7 提取劑的選擇22-23
• 2.8 凈化方法的確定23
• 2.8.1 液-液萃取23
• 2.8.2 固相萃取23
• 2.9 質(zhì)譜條件的優(yōu)化23
• 2.10 色譜條件的優(yōu)化23
• 2.11 線性范圍與基質(zhì)效應(yīng)考察23-24
• 2.12 方法檢出限和定量限的確定24
• 2.13 準(zhǔn)確度與精確度測定24
• 3 結(jié)果與分析24-29
• 3.1 提取劑的選擇24
• 3.2 凈化方法的確定24-25
• 3.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化25-26
• 3.4 色譜條件的優(yōu)化26
• 3.5 線性范圍與基質(zhì)效應(yīng)考察26-28
• 3.6 方法檢測限和定量限的確定28
• 3.7 準(zhǔn)確度與精確度測定28-29
• 4 實(shí)際樣品測定29
• 5 討論29-30
• 6 小結(jié)30-31
• 第二章 貴州部分地區(qū)牛奶中4種驅(qū)蟲藥物殘留狀況調(diào)查31-49
• 1 材料31-32
• 1.1 儀器設(shè)備31
• 1.2 試劑31-32
• 1.3 標(biāo)準(zhǔn)品32
• 2 方法32
• 2.1 樣品采集32
• 2.2 樣品前處理方法32
• 2.3 檢測方法32
• 3 結(jié)果32-38
• 3.1 貴陽市第一批牛奶中4種驅(qū)蟲藥物殘留檢測結(jié)果32-35
• 3.2 貴陽市及部分地州市第二批牛奶中4種驅(qū)蟲藥物殘留檢測結(jié)果35-37
• 3.3 貴陽市及部分地州市第三批牛奶中4種驅(qū)蟲藥物殘留檢測結(jié)果37-38
• 4 結(jié)果分析38-47
• 4.1 貴陽市第一批牛奶中4種驅(qū)蟲藥物殘留檢測結(jié)果分析38-42
• 4.2 貴陽及部分地州市第二批牛奶中4種驅(qū)蟲藥物殘留檢測結(jié)果分析42-45
• 4.3 貴陽及部分地州市第三批牛奶中4種驅(qū)蟲藥物殘留檢測結(jié)果分析45-47
• 5 討論47
• 6 小結(jié)47-49
• 第三章 貴州部分地區(qū)牛奶中地塞米松殘留檢測49-54
• 1 材料49
• 1.1 儀器設(shè)備49
• 1.2 試劑49
• 1.3 試劑盒49
• 2 方法49-50
• 2.1 樣品采集49-50
• 2.2 樣品前處理方法50
• 2.3 酶聯(lián)免疫反應(yīng)50
• 2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作50
• 3 結(jié)果50-51
• 4 結(jié)果分析51-53
• 5 討論53
• 6 小結(jié)53-54
• 結(jié)論54-55
• 參考文獻(xiàn)55-60
• 附錄(一)60-62
• 附錄(二)62-63
• 致謝63-64

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 陳靜;羅永煌;;阿維菌素類藥物在動(dòng)物性食品中的殘留檢測研究概況[J];貴州畜牧獸醫(yī);2007年04期

2 祝偉霞;劉亞風(fēng);袁萍;楊冀州;;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定嬰幼兒配方奶粉中39種激素殘留量[J];色譜;2010年11期

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本文編號(hào)：934198