發(fā)布時(shí)間：2017-09-20 16:07

  本文關(guān)鍵詞：焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量方法的實(shí)驗(yàn)條件研究

  更多相關(guān)文章： 粉塵游離二氧化硅 焦磷酸法 溶解時(shí)間 分散度 灰化時(shí)間

【摘要】：目的：粉塵中游離二氧化硅含量是影響粉塵致病性的主要因素,也是確定粉塵職業(yè)接觸限值的重要依據(jù),準(zhǔn)確測定粉塵中游離二氧化硅含量是控制粉塵危害的重要環(huán)節(jié)。焦磷酸法是國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量》(GBZ/T192.4-2007)中推薦使用的測定方法之一,該方法采用的設(shè)備儀器較X線衍射法、紅外分光光度法簡單,運(yùn)行成本低,在基層單位中應(yīng)用較為廣泛。但在應(yīng)用過程中,該方法的一些弊端也給實(shí)際應(yīng)用帶來困難,如焦磷酸制備比較困難、溶解時(shí)間較難控制、過濾孔徑選擇及灰化條件等；粉塵樣品分散度較高(粒徑2μm顆粒所占比例較大)時(shí)濾透率較大等。本研究通過對焦磷酸法測定粉塵游離二氧化硅含量的影響因素進(jìn)行確認(rèn),從而提高粉塵游離Si02含量測定的精確度及準(zhǔn)確度,為修訂工作場所粉塵游離Si02含量的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法提供依據(jù)。方法：本研究通過文獻(xiàn)綜述、問卷調(diào)查等方式收集該方法目前存在的主要問題,主要包括：溶解時(shí)間對測定結(jié)果影響、不同來源濾紙對測定結(jié)果影響、不同濾紙條件對不同分散度粉塵測定結(jié)果影響以及不同高溫電爐及灰化時(shí)間對測定結(jié)果影響等。針對這些問題進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),探索改良方法。實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),保證實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制合格。本實(shí)驗(yàn)所選粉塵樣品均為已知含量的中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所研制的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品,參考值范圍分別為(以%表示)：1號(4.53±0.94)%、2號(20.77±3.30)%、3號(45.32±2.64)%、4號(32.09±2.03)%、5號(30.46±1.79)%、6號(41.98±1.63)%、7號(16.42±3.02)%。溶解時(shí)間10min、15min和20min分組、過濾條件以單層濾紙、雙層濾紙、三層濾紙、雙層濾紙加紙漿分組,每組9例樣本；灰化時(shí)間以30min、45min、60min分組,每組6例樣本。采用SPSS17.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。計(jì)量資料經(jīng)正態(tài)性檢驗(yàn)符合正態(tài)分布或近似正態(tài)分布時(shí),采用均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行統(tǒng)計(jì)描述,多組間均數(shù)比較采用單因素方差分析,組間均數(shù)兩兩比較采用SNK法,與參考值比較采用單樣本資料t檢驗(yàn)。檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。結(jié)果：結(jié)果顯示除4號粉塵樣品外,溶解時(shí)間不小于15min測定的游離Si02含量均值均低于1Omin的測定結(jié)果,隨著溶解時(shí)間增加,平均游離SiO2的百分含量逐漸下降。在溶解時(shí)間為15min的條件下,采用不同來源的慢速定量濾紙(A、B、C、D)進(jìn)行過濾。對于1、2、3號粉塵,游離SiO2含量均值之間的差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(p0.05),對于2、3號粉塵,溶解時(shí)間不低于15min的測定結(jié)果與參考值比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P0.05)。對于分散度較高的粉塵樣品(4、5、6、7號),采用單層濾紙過濾后肉眼觀察濾液呈現(xiàn)渾濁狀態(tài),方差分析顯示,不同過濾方式的過濾效果不同,且采用雙層濾紙加紙漿的方式,粉塵游離Si02測定更加準(zhǔn)確,對于4、5、6號粉塵,使用一層、二層、三層濾紙過濾的平均游離SiO2含量的可信區(qū)間明顯偏離各自的參考值,只有使用雙層濾紙加紙漿的過濾方式,平均Si02含量的可信區(qū)間包括參考值。不同灰化時(shí)間組測定結(jié)果進(jìn)行組間比較的方差分析結(jié)果顯示,使用Ⅰ號高溫電爐灰化時(shí),30min灰化時(shí)間測定1、2、3號粉塵的游離Si02含量差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(p0.05),45min和60min灰化時(shí)間游離Si02含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(p0.05)；使用Ⅱ號高溫電爐灰化時(shí),不同灰化時(shí)間測定1、2、3號粉塵的游離Si02含量差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(p0.05)。使用Ⅰ號高溫電爐15min測定結(jié)果均高于參考值,同等條件下Ⅱ號高溫電爐灰化后的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(p0.05),使用Ⅰ號高溫電爐,灰化時(shí)間30min的游離SiO2含量1,2,3號粉塵分別為6.39%、25.07%、50.11%,測定結(jié)果均高于參考值(P0.05)。結(jié)論：按照GBZ192.4-2007的操作規(guī)程,溶解時(shí)間應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)要求的15min,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)加強(qiáng)對濾紙過濾效果和高溫電爐灰化溫度的質(zhì)控,必要時(shí)應(yīng)適當(dāng)延長灰化時(shí)間。由于焦磷酸法測定粉塵中游離Si02含量的各個(gè)環(huán)節(jié)相對獨(dú)立,互相之間不能彌補(bǔ),因此要注重對每一個(gè)操作環(huán)節(jié)的質(zhì)控,避免低估或高估測定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)者在實(shí)際操作過程中,如粉塵樣品分散度較高或發(fā)現(xiàn)濾液渾濁時(shí)應(yīng)考慮采用加紙漿過濾的方法,且該方法對游離Si02含量和分散度均較高的粉塵測定效果更佳。高溫電爐質(zhì)量會(huì)對粉塵檢測結(jié)果產(chǎn)生影響,有條件推薦選用新式灰化爐,舊式灰化爐在應(yīng)用時(shí)應(yīng)適當(dāng)延長灰化時(shí)間。
【關(guān)鍵詞】：粉塵游離二氧化硅 焦磷酸法 溶解時(shí)間 分散度 灰化時(shí)間
【學(xué)位授予單位】：中國疾病預(yù)防控制中心
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R134.4
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-11
• 一、前言11-18
• 1.1 背景11-17
• 1.2 研究目的及意義17-18
• 二、材料與方法18-23
• 2.1 儀器與材料18-20
• 2.1.1 儀器18
• 2.1.2 材料18-20
• 2.2 方法20-23
• 2.2.1 問卷調(diào)查20
• 2.2.2 測定依據(jù)20-21
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)21-22
• 2.2.4 數(shù)據(jù)處理22-23
• 2.3 技術(shù)路線23
• 三、結(jié)果23-60
• 3.1 預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果23-26
• 3.1.1 空白實(shí)驗(yàn)23-24
• 3.1.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)24-25
• 3.1.3 分散度測定結(jié)果25-26
• 3.2 問卷調(diào)查結(jié)果26-29
• 3.3 不同因素對游離SiO_2含量測定結(jié)果的影響29-60
• 3.3.1 溶解時(shí)間對游離SiO_2含量測定結(jié)果的影響29-37
• 3.3.2 過濾過程對游離SiO_2含量測定結(jié)果的影響37-54
• 3.3.3 灰化過程對游離SiO_2含量測定結(jié)果的影響54-60
• 四.討論60-68
• 4.1 預(yù)實(shí)驗(yàn)60-62
• 4.1.1 誤差分析60
• 4.1.2 濾紙選擇分析60
• 4.1.3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)分析60-61
• 4.1.4 分散度測定結(jié)果分析61-62
• 4.2 問卷調(diào)查結(jié)果分析62
• 4.3 溶解時(shí)間對測定結(jié)果影響分析62-63
• 4.4 過濾對游離SiO_2含量測定結(jié)果的影響分析63-65
• 4.4.1 濾紙質(zhì)量對游離SiO_2含量測定結(jié)果的影響分析63-64
• 4.4.2 過濾方式對游離SiO_2含量測定結(jié)果的影響分析64-65
• 4.5 不同高溫電爐及灰化時(shí)間對游離SiO_2含量測定結(jié)果的影響分析65-66
• 4.6 不足與改進(jìn)66-68
• 五.結(jié)論68-69
• 參考文獻(xiàn)69-71
• 致謝71-73
• 附錄一 綜述73-77
• 參考文獻(xiàn)76-77
• 附錄二 調(diào)查問卷77-80
• 附錄三：個(gè)人簡介80

【相似文獻(xiàn)】

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本文編號：889041