本文關(guān)鍵詞：食用油中氯丙醇酯和嬰幼兒奶粉中結(jié)構(gòu)化脂肪的檢測(cè)方法研究

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【摘要】：對(duì)國(guó)際上關(guān)注的嬰幼兒配方奶粉中的營(yíng)養(yǎng)添加劑(結(jié)構(gòu)化脂肪)-1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯(OPO)和備受關(guān)注的食品化學(xué)污染物一脂肪酸氯丙醇酯(氯丙酯)的檢測(cè)技術(shù)新進(jìn)展進(jìn)行了綜述。研究開(kāi)發(fā)出3套檢測(cè)技術(shù),優(yōu)化了有關(guān)因素,考察了方法學(xué)指標(biāo),并通過(guò)實(shí)際樣品測(cè)定進(jìn)一步驗(yàn)證了方法的可靠性。OPO的檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)了與其同分異構(gòu)體的完全分離,且較好的適用于嬰幼兒配方奶粉樣品；氯丙酯酸水解的檢測(cè)方法通過(guò)了FAPAS檢測(cè)的國(guó)際比對(duì)考核,且與堿水解法進(jìn)行比對(duì),得到較好的相關(guān)性；氯丙酯單體的檢測(cè)方法完成了儀器條件的建立,一次性分析氯丙酯單體20種,提高了分析效率,實(shí)現(xiàn)了對(duì)氯丙醇酯中單一組分的定性及定量。(1)嬰幼兒配方乳品中OPO檢測(cè)方法的研究(見(jiàn)第一章)方法：采用高效液相色譜-蒸發(fā)光散色檢測(cè)器法,通過(guò)優(yōu)化色譜柱種類(lèi),流動(dòng)相種類(lèi)、組成、比例、流速,柱溫,檢測(cè)器參數(shù)等,建立了嬰幼兒配方奶粉中OPO的檢測(cè)方法。結(jié)果：方法的最低檢出限(LOD,S/N=3)為0.35g/kg,定量限(LOQ,S/N=10)為1.2 g/kg;在1.25-12.5 g/kg濃度范圍內(nèi)進(jìn)行三個(gè)水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),OPO的平均回收率在82.8%-117%之間,RSD在2.77%-9.34%之間(n=6)。方法的準(zhǔn)確度高、精密度好,各項(xiàng)指標(biāo)均滿(mǎn)足檢測(cè)的要求。(2)食用油中氯丙酯總量的檢測(cè)方法研究(見(jiàn)第二章)方法：采用硫酸甲醇溶液作為酸水解液,結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法,建立了檢測(cè)植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的方法。對(duì)酸的種類(lèi)、濃度,水解方式、溫度、時(shí)間,脫水劑種類(lèi)等條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果：方法檢出限(LOD,S/N=3)為2.55-10μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)為8.05-33μg/kg;在質(zhì)量為25～1000ng內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系良好(R0.9990)；進(jìn)行三個(gè)水平的加標(biāo)試驗(yàn),3-MCPD酯和2-MCPD酯的回收率在76.75-106%之間,RSD為2.73～9.55%(n=6)。并于堿水解方法結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,取得較好的相關(guān)性。(3)食用油中氯丙醇酯單體檢測(cè)方法的研究(見(jiàn)第三章)方法：采用超高液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀法(LC-MS/MS法),以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式、化學(xué)電離源(ESI)、正離子模式(ESI+)建立了20種氯丙酯單體的檢測(cè)方法。優(yōu)化了色譜柱類(lèi)型、流動(dòng)相組成及比例、洗針液組成及體積等。結(jié)果：20種氯丙酯單體標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣結(jié)果顯示,儀器最低檢出限在0.2-5.0ng/mL之間,定量限在0.65～15ng/mL之間；在1.05～50ng/mL之間,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系良好(R在0.99235-0.9999之間)。初步使用食用油進(jìn)行基質(zhì)效應(yīng)查看,發(fā)現(xiàn)基質(zhì)效應(yīng)影響較為嚴(yán)重,需進(jìn)一步對(duì)樣品前處理步驟進(jìn)行優(yōu)化。
【關(guān)鍵詞】：嬰幼兒配方奶粉 1 3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯 食用油 氯丙醇酯 氯丙酯單體
【學(xué)位授予單位】：福建中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：R155.5
【目錄】：

• 中文摘要7-9
• Abstract9-11
• 前言11-14
• 第一章 嬰幼兒配方乳品中OPO檢測(cè)方法的研究14-34
• 1 引言14
• 2 實(shí)驗(yàn)部分14-18
• 2.1 儀器設(shè)備14-15
• 2.2 實(shí)驗(yàn)材料與試劑15-16
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法16-18
• 2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制16-17
• 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作17
• 2.3.3 奶粉樣品的前處理方法17
• 2.3.4 液相色譜/蒸發(fā)光散射檢測(cè)器條件17
• 2.3.5 結(jié)果計(jì)算和表示17-18
• 3 結(jié)果與討論18-33
• 3.1 檢測(cè)器的選擇18
• 3.2 檢測(cè)器參數(shù)的優(yōu)化18-19
• 3.2.1 漂移管溫度(Evap)的優(yōu)化18-19
• 3.2.2 氮?dú)饬魉?Gas)的優(yōu)化19
• 3.3 儀器穩(wěn)定性的考察19-20
• 3.4 反相色譜柱(C_(18))的分離效果試驗(yàn)20-21
• 3.5 銀離子色譜柱(菲羅門(mén))試驗(yàn)21-24
• 3.5.1 流動(dòng)相種類(lèi)的優(yōu)化21-22
• 3.5.2 正己烷流動(dòng)相中乙腈比例的優(yōu)化22-23
• 3.5.3 奶粉樣品脂肪提取物進(jìn)樣的考察23-24
• 3.6 銀離子色譜柱串聯(lián)24-26
• 3.7 安捷倫銀離子色譜柱試驗(yàn)26-29
• 3.7.1 奶粉樣品提取物進(jìn)樣的考察26-27
• 3.7.2 正己烷流動(dòng)相中乙腈比例的優(yōu)化27
• 3.7.3 流速的優(yōu)化27-29
• 3.8 方法學(xué)指標(biāo)的考察29-30
• 3.8.1 檢出限和定量限29
• 3.8.2 線(xiàn)性范圍29
• 3.8.3 精密度和準(zhǔn)確度29-30
• 3.9 實(shí)際樣品分析30-33
• 4 結(jié)論33-34
• 第二章 食用油中氯丙酯總量的檢測(cè)方法研究34-51
• 1 引言34
• 2 實(shí)驗(yàn)部分34-38
• 2.1 儀器設(shè)備34
• 2.2 實(shí)驗(yàn)材料與試劑34-35
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法35-38
• 2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制35
• 2.3.2 樣品前處理35-36
• 2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備36
• 2.3.4 條件優(yōu)化樣品前處理方法36-38
• 2.3.5 結(jié)果計(jì)算38
• 2.3.6 儀器條件38
• 3 結(jié)果與討論38-49
• 3.1 A液和四氫呋喃的選擇38-39
• 3.2 硅藻土用量的選擇39-40
• 3.3 酸種類(lèi)的選擇40
• 3.4 硫酸濃度和水解時(shí)間的優(yōu)化40-41
• 3.5 酸水解方式的優(yōu)化-水浴振搖方式水解41-42
• 3.6 水浴振搖方式下—水解溫度和水解時(shí)間的優(yōu)化42-43
• 3.7 脫水劑的選擇43-44
• 3.8 不同種類(lèi)油基質(zhì)受水解時(shí)間影響的考察44-45
• 3.9 方法學(xué)指標(biāo)的考察45-47
• 3.9.1 檢出限和定量限45
• 3.9.2 空白對(duì)照試驗(yàn)45-46
• 3.9.3 線(xiàn)性范圍46
• 3.9.4 精密度和準(zhǔn)確度46-47
• 3.10 酸水解法和堿水解法測(cè)定結(jié)果之間的對(duì)比研究47-49
• 4 結(jié)論49-51
• 第三章 食用油中氯丙醇酯單體檢測(cè)方法的研究51-64
• 1 引言51
• 2 實(shí)驗(yàn)部分51-56
• 2.1 儀器與設(shè)備51
• 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑與材料51-52
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法52-56
• 2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制52-53
• 2.3.2 液相色譜/質(zhì)譜條件53-55
• 2.3.3 液相色譜/質(zhì)譜條件的建立及優(yōu)化55-56
• 3 結(jié)果與討論56-63
• 3.1 質(zhì)譜條件建立56
• 3.2 流動(dòng)相條件的優(yōu)化56-57
• 3.3 洗針液的優(yōu)化57-58
• 3.4 1-M-3MCPD溶劑峰的排查58-60
• 3.4.1 丙酮因素58
• 3.4.2 塑料吸管因素58-59
• 3.4.3 塑料吸管因素的進(jìn)一步驗(yàn)證59-60
• 3.5 基質(zhì)效應(yīng)影響的查看60-61
• 3.6 方法學(xué)指標(biāo)的考察61-63
• 3.6.1 檢出限和定量限61-62
• 3.6.2 線(xiàn)性范圍62-63
• 4 結(jié)論63-64
• 總結(jié)64-65
• 參考文獻(xiàn)65-68
• 附錄68-69
• 附圖69-74
• 致謝74-75
• 文獻(xiàn)綜述75-81
• 參考文獻(xiàn)79-81
• 作者簡(jiǎn)歷81

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：869633