本文關(guān)鍵詞：納米纖維膜固相萃取—液相色譜法測(cè)定莠去津及其代謝產(chǎn)物

  更多相關(guān)文章： 聚丙烯腈 納米纖維 固相萃取 功能化 莠去津 代謝產(chǎn)物

【摘要】：本文以莠去津(ATZ),及其代謝產(chǎn)物脫乙基莠去津(DEA)和脫異丙基莠去津(DIA)為目標(biāo)物,制備功能化的納米纖維膜作為固相萃取介質(zhì),優(yōu)化固相萃取實(shí)驗(yàn)條件,建立了基于納米纖維膜固相萃取-液相色譜法測(cè)定水體中目標(biāo)物含量的新方法。一、納米纖維膜的制備及表征通過(guò)靜電紡絲法制備聚丙烯腈(PAN)納米纖維,并以其作為基體材料進(jìn)行功能化修飾,制備修飾有聚吡咯(PPy-PAN)、肼基(HM-PAN)和羧基(COOH-PAN)的聚丙烯腈納米纖維膜。利用掃描電鏡(SEM)觀(guān)察纖維的形貌特征,紅外光譜法(FT-IR)觀(guān)察納米纖維基團(tuán)的修飾情況。SEM結(jié)果顯示,PAN、PPy-PAN、HM-PAN和COOH-PAN四種納米纖維的平均直徑分別為160nm、220nm、190nm和180nm。PAN納米纖維的表面光滑；PPy-PAN納米纖維表面粗糙,有顆粒狀物質(zhì)；HM-PAN和COOH-PAN納米纖維表面較修飾前無(wú)明顯變化。FT-IR結(jié)果表明在三種功能化修飾后的PAN納米纖維上均有相應(yīng)基團(tuán)的特征峰出現(xiàn),證明功能化的PAN納米纖維膜已經(jīng)成功制備。二、最佳固相萃取納米纖維膜的選擇及其制備條件優(yōu)化納米纖維膜的篩選實(shí)驗(yàn)由靜態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)組成,考察的指標(biāo)包括：靜態(tài)吸附的吸附平衡時(shí)間和吸附容量,0-5min內(nèi)吸附速率和30mmin內(nèi)吸附容量,動(dòng)態(tài)吸附時(shí)的目標(biāo)物流出率。靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)顯示,四種材料0-12h內(nèi)的吸附平衡時(shí)間和吸附容量無(wú)明顯差別；但在0-30min內(nèi)的靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn),四種材料的吸附速率和吸附容量則表現(xiàn)出差別,COOH-PAN和PAN納米纖維膜表現(xiàn)較佳；在動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果中,COOH-PAN納米纖維的吸附效果更佳。因此結(jié)合靜態(tài)與動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果,最終選擇COOH-PAN納米纖維膜作為固相萃取的吸附介質(zhì)。在確立了COOH-PAN為最佳吸附材料的基礎(chǔ)上對(duì)其制備條件進(jìn)行優(yōu)化,以納米纖維中羧基基團(tuán)的含量和目標(biāo)物的回收率作為指標(biāo),考察因素包括PAN/NaOH質(zhì)量比,反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。經(jīng)過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)確立制備COOH-PAN納米纖維膜的最佳條件為：根據(jù)1：30的質(zhì)量比例稱(chēng)取NaOH并溶于150.0mL純水中,在90℃條件下反應(yīng)30min。在此條件下制備的納米纖維膜的羧基含量約為1mmol/g,三種目標(biāo)物的回收率均高于80%。三、基于COOH-PAN納米纖維膜的固相萃取前處理?xiàng)l件優(yōu)化考察的萃取條件包括納米纖維膜的質(zhì)量、活化劑體積、離子強(qiáng)度、pH、洗脫劑的選擇及體積、過(guò)樣速度、突破體積以及膜重復(fù)利用的性能。最終確定活化劑為水-甲醇-水各0.6mL,吸附介質(zhì)質(zhì)量為4.0mg,過(guò)樣速度為0.6mL/min,洗脫劑為400μL甲醇為固相萃取的最優(yōu)條件。在保證回收率不變的條件下,納米纖維膜至少可以重復(fù)使用6次。四、水樣中DIA, DEA及ATZ檢測(cè)新方法的建立評(píng)價(jià)及應(yīng)用在確立的最優(yōu)固相萃取條件下,建立基于COOH-PAN納米纖維的固相萃取-液相色譜的檢測(cè)方法,對(duì)方法的檢出限、線(xiàn)性、精密度、回收率等效能指標(biāo)進(jìn)行考察,并以此方法檢測(cè)實(shí)際水樣,驗(yàn)證方法的可行性。結(jié)果表明：DIA. DEA和ATZ的線(xiàn)性范圍為0.4ng/mL-40.0ng/mL,檢出限分別為0.12ng/mL、0.09ng/mL、0.09ng/mL;日內(nèi)和日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.0%-13.6%范圍內(nèi)(n=5)；不同加標(biāo)濃度下的回收率在81.35%-120.32%范圍內(nèi)(n=5)。將本方法應(yīng)用于太湖環(huán)境水樣的檢測(cè),結(jié)果顯示DIA、DEA和ATZ這3種目標(biāo)物在各采樣點(diǎn)均有檢出,其中ATZ的檢出濃度范圍為0.350ng/mL-0.475ng/mL,符合我國(guó)集中式生活飲用水地表水源地中的限值(3μg/L)。與我國(guó)環(huán)境保護(hù)部發(fā)布的水質(zhì)中阿特拉津的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法(HJ 587-2010)相比,本文建立的新方法只需要10mL水樣和1mL有機(jī)溶劑即可達(dá)到與國(guó)標(biāo)方法相當(dāng)?shù)幕厥章屎蜋z出限,遠(yuǎn)小于國(guó)標(biāo)方法所需的100mL水樣和21mL有機(jī)溶劑,可以有效縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,減少有機(jī)溶劑的用量,表現(xiàn)出方法的優(yōu)越性。
【關(guān)鍵詞】：聚丙烯腈 納米纖維 固相萃取 功能化 莠去津 代謝產(chǎn)物
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：R123.1
【目錄】：

• 中文摘要5-7
• ABSTRACT7-10
• 論文主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)10-12
• 主要縮寫(xiě)詞表12-13
• 前言13-17
• 第一章 納米纖維膜的制備及表征17-29
• 第一節(jié) 聚丙烯腈納米纖維膜的制備17-18
• 第二節(jié) 聚吡咯修飾的聚丙烯腈納米纖維膜的制備18-21
• 第三節(jié) 肼基修飾的聚丙烯腈納米纖維膜的制備21-24
• 第四節(jié) 羧基修飾的聚丙烯腈納米纖維膜的制備24-28
• 第五節(jié) 本章小結(jié)28-29
• 第二章 最佳固相萃取納米纖維膜的選擇及其制備條件優(yōu)化29-41
• 第一節(jié) 最佳固相萃取納米纖維膜的選擇29-35
• 第二節(jié) 最優(yōu)固相萃取納米纖維膜的制備條件優(yōu)化35-41
• 第三章 基于COOH-PAN納米纖維膜的固相萃取前處理?xiàng)l件優(yōu)化41-49
• 第一節(jié) 引言41
• 第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)41-42
• 第三節(jié) 結(jié)果與討論42-48
• 第四節(jié) 本章小節(jié)48-49
• 第四章 水樣中DIA,DEA及ATZ檢測(cè)新方法的建立評(píng)價(jià)及應(yīng)用49-59
• 第一節(jié) 引言49
• 第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)49-52
• 第三節(jié) 結(jié)果與討論52-57
• 第四節(jié) 本章小節(jié)57-59
• 參考文獻(xiàn)59-64
• 綜述64-70
• 參考文獻(xiàn)67-70
• 致謝70-71
• 作者簡(jiǎn)介71-72

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1 鄭文芝;周勇強(qiáng);張霖霖;;液相色譜-固相萃取聯(lián)用測(cè)定環(huán)境中微量增塑劑的研究[J];廣東化工;2006年02期

2 申義珍;J.L.Martinez Vidal;R.Romero Gonealez;M.E.Hernandez Torres;;應(yīng)用固相萃取高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水中多種農(nóng)藥殘留[J];農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào);2006年S2期

3 王蕾;郭麗冰;;固相萃取形式應(yīng)用概況[J];河南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);2007年04期

4 郁倩;王洪新;安可;;水中5種雌激素的固相萃取高效液相色譜測(cè)定法[J];環(huán)境與健康雜志;2008年05期

5 劉倩茹;;尿中氯氨酮的固相萃取及毛細(xì)管電泳分析[J];廣東公安科技;2008年01期

6 呂運(yùn)開(kāi);邊超;趙寧;王燕桓;;固相萃取/高效液相色譜法快速測(cè)定水中痕量苯并(a)芘[J];中國(guó)給水排水;2008年16期

7 陽(yáng)春;胡碧波;Andrew WHEATLEY;;聚聯(lián)苯乙烯和石墨化碳黑固相萃取用于污水中雌激素的定量分析[J];重慶大學(xué)學(xué)報(bào);2009年12期

8 石麗娟;袁濤;譚佑銘;;水中7種頭孢抗生素的固相萃取-高效液相色譜測(cè)定法[J];環(huán)境與健康雜志;2009年10期

9 林詩(shī)云;吳曉波;陳海云;馬莉莉;楊敏;王紅斌;;固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水中6種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量[J];農(nóng)藥;2010年12期

10 譚麗超;葛峰;單正軍;王懿;;固相萃取-高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定污水中糖皮質(zhì)激素[J];分析化學(xué);2012年04期

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1 邊超;王燕桓;呂運(yùn)開(kāi);;固相萃取-高效液相色譜法快速測(cè)定水中痕量苯并(a)芘[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第26屆學(xué)術(shù)年會(huì)分析化學(xué)分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2008年

2 周慶;李?lèi)?ài)民;張滿(mǎn)成;徐偉;;新型酯基親水性固相萃取材料的研究初探[A];持久性有機(jī)污染物論壇2009暨第四屆持久性有機(jī)污染物全國(guó)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2009年

3 張雁;何詠;楊曉芳;王瑩;;在線(xiàn)固相萃取技術(shù)在環(huán)境分析領(lǐng)域中的應(yīng)用[A];2013中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（第四卷）[C];2013年

4 徐寧;賈錄陽(yáng);樊靜;張潔;;一種對(duì)汞(Ⅱ)高選擇性吸附劑的制備及固相萃取性質(zhì)和應(yīng)用[A];第六屆全國(guó)環(huán)境化學(xué)大會(huì)暨環(huán)境科學(xué)儀器與分析儀器展覽會(huì)摘要集[C];2011年

5 彭寧;黃雪松;;分子印跡聚合物固相萃取結(jié)合高效液相色譜檢測(cè)咖啡中的呋喃[A];2010年中國(guó)農(nóng)業(yè)工程學(xué)會(huì)農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程分會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)暨華南地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品加工產(chǎn)學(xué)研研討會(huì)論文摘要集[C];2010年

6 張環(huán);聶月霞;魏俊富;付昆侖;;功能化纖維基固相萃取膜制備及對(duì)水中微量苯酚的富集性能[A];熱烈慶祝中國(guó)化學(xué)會(huì)成立80周年——中國(guó)化學(xué)會(huì)第16屆反應(yīng)性高分子學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2012年

7 李冬梅;李建科;史志誠(chéng);李軍見(jiàn);;固相萃取-氣相色譜法測(cè)定土壤中多種持久性有機(jī)污染物[A];2008陜西省環(huán)境與健康論壇論文集[C];2008年

8 逄濤;袁中一;許國(guó)旺;;固相萃取-高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法測(cè)定煙草中的糖[A];第十五次全國(guó)色譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)文集（下冊(cè)）[C];2005年

9 鄒世春;徐維海;劉玉春;張干;李向東;;固相萃取-液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法分析河水中痕量抗生素[A];第三屆全國(guó)環(huán)境化學(xué)學(xué)術(shù)大會(huì)論文集[C];2005年

10 吳連生;陳超峰;黃彥君;薛華;曾帆;欽紅娟;上官志洪;;鍶特效固相萃取片分析技術(shù)研究進(jìn)展[A];第十屆全國(guó)“三核”論壇暨江西省核學(xué)術(shù)年會(huì)論文匯編（一）[C];2013年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 沈遙;中藥成分微尺度及固相萃取快速分離分析研究[D];湖南師范大學(xué);2012年

2 王玲玲;新型功能化富集材料用于溶液樣品中痕量組分萃取分離的應(yīng)用研究[D];遼寧大學(xué);2016年

3 蔡瑛;新型固相萃取材料的制備及其在多環(huán)芳烴分析中的應(yīng)用[D];湖南大學(xué);2016年

4 紀(jì)永升;新型功能化材料的制備及其在環(huán)境污染物色譜檢測(cè)中的應(yīng)用[D];蘭州大學(xué);2010年

5 連子如;分子印跡固相萃取技術(shù)在海洋有機(jī)污染物和麻痹性貝毒分離檢測(cè)中的應(yīng)用[D];中國(guó)海洋大學(xué);2013年

6 劉磊;生物樣品自動(dòng)化在線(xiàn)固相萃取—高效液相色譜分析方法學(xué)研究[D];南開(kāi)大學(xué);2013年

7 楊亞玲;固相萃取用于中草藥金屬離子及活性成份分析方法的研究[D];昆明理工大學(xué);2006年

8 陳章玉;固相萃取和固相微萃取在煙草重要化學(xué)成分分析中的應(yīng)用研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2007年

9 唐蘋(píng)蘋(píng);生物和環(huán)境樣品中高選擇性分離分析方法研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2010年

10 胡秋芬;固相萃取技術(shù)在金提取和分析中的應(yīng)用研究[D];昆明理工大學(xué);2008年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 李永飛;兩種國(guó)產(chǎn)固相萃取材料的性能評(píng)價(jià)及應(yīng)用研究[D];中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院;2015年

2 王丹琪;C18固相萃取小柱樣品處理方法優(yōu)化及冠心病尿液差異蛋白質(zhì)組學(xué)分析[D];北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院;2015年

3 林元杰;母乳中痕量持久性有機(jī)污染物（二惡英、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚等）的快速分析方法研究及應(yīng)用[D];復(fù)旦大學(xué);2013年

4 李賀;大氣中VOCs固相萃取監(jiān)測(cè)方法質(zhì)控體系研究[D];大連海事大學(xué);2015年

5 劉麗;新型磁性吸附劑結(jié)合高效液相色譜法測(cè)定樣品中的一些有機(jī)污染物[D];河北農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

6 山梅;固相萃取—加壓毛細(xì)管電色譜測(cè)定水中農(nóng)藥殘留[D];上海交通大學(xué);2015年

7 楊肖;基于高效富集技術(shù)的水中痕量有機(jī)污染物檢測(cè)的應(yīng)用研究[D];聊城大學(xué);2015年

8 張鍵波;手性殺蟲(chóng)劑環(huán)氧蟲(chóng)啶和哌蟲(chóng)啶在小白菜中的選擇性運(yùn)轉(zhuǎn)及代謝研究[D];浙江大學(xué);2014年

9 趙韓棟;基于液相色譜技術(shù)食品中痕量丙烯酰胺新型檢測(cè)方法研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

10 邢寒竹;分散固相萃取結(jié)合氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定水體中的痕量持久性有機(jī)污染物[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

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本文編號(hào)：776489