發(fā)布時間：2017-07-26 11:34

  本文關鍵詞：動物源食品中氯霉素、玉米赤霉醇類化合物和黃曲霉毒素殘留量測定

  更多相關文章： 玉米赤霉醇類化合物 氯霉素 黃曲霉毒素 免疫親和柱 液相色譜-串聯(lián)質譜（LC-MS/MS） 動物源性食品

【摘要】：本文分為兩個部分，建立動物源食品中氯霉素、玉米赤霉醇類化合物和黃曲霉毒素殘留檢測方法。 第一部分免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定動物源食品中的6種玉米赤霉醇類化合物和氯霉素殘留量 目的：本文建立了動物源性食品中6種玉米赤霉醇類化合物（玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮）和氯霉素殘留量的免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯(lián)質譜（IAC-LC-MS/MS）分析方法。方法：酶解過后的樣品經乙醚提取，提取液用氮氣吹干，殘渣用1mL50%乙腈溶液溶解、過濾，取0.5mL續(xù)濾液用PBS溶液稀釋至5mL，經免疫親和柱富集凈化后供LC-MS/MS分析。色譜柱：Shimadzu Shim-pack VP-ODS（150mm×2.0mm，5μm）。流動相：乙腈（A），2m mol/L乙酸銨溶液（含0.1%甲酸）（B），梯度洗脫程序：0~4.0min，，25~75%A；4.0~7.0min，75%A；7.0~7.5min，75~25%A；7.5~8.0min，25%A；流速：0.30mL/min，柱溫：40℃，進樣量：10μL。質譜條件：電噴霧負離子-多反應監(jiān)測檢測（ESI--MRM）；電噴霧電壓：-4.5kV；霧化氣壓力：0.24MPa；氣簾氣壓力：0.28MPa；輔助氣壓力：0.41MPa；離子源溫度：550℃。結果：7種目標物的檢測限在0.04~0.10μg/kg之間，平均日內回收率為72.2~105.0%，日間平均回收率為69.1~105.5%，日內相對標準偏差在1.0~11.9%之間，日間相對標準偏差在2.0~13.2%之間，基質效應（SSE）為90.8~109.0%。結論：該方法重現(xiàn)性好、靈敏度高，適用于動物源食品中痕量玉米赤霉醇類藥物和氯霉素殘留的測定。 第二部分免疫親和柱凈化-LC-MS/MS同時測定牛奶中的6種玉米赤霉醇類化合物和6種黃曲霉毒素殘留量 目的：本文建立了牛奶中6種玉米赤霉醇類化合物和6種黃曲霉毒素（黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素M1、黃曲霉毒素M2）殘留量的免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯(lián)質譜（IAC-LC-MS/MS）分析方法。方法：牛奶經過酶解后，用PBS溶液稀釋至20mL，用玻璃纖維濾紙過濾，經免疫親和柱凈化后進行LC-MS/MS分析。玉米赤霉醇類化合物色譜條件：同第一部分玉米赤霉醇類化合物色譜及質譜條件。黃曲霉毒素：色譜柱：Shimadzu Shim-pack VP-ODS（150mm×2.0mm，5μm）。流動相：乙腈（A），2m mol/L乙酸銨溶液（含0.1%甲酸）（B），梯度洗脫程序：0~2.0min，10%A；2.0~7.0min，10~90%A；7.0~9.0min，90%A；9.0~9.5min，90~10%A，9.5~10.0min，10%A；流速：0.30mL/min，柱溫：40℃，進樣量：10μL。質譜條件：電噴霧正離子離子-多反應監(jiān)測檢測（ESI+-MRM）；電噴霧電壓：5.5kV；霧化氣壓力：0.70MPa；氣簾氣壓力：0.30MPa；輔助氣壓力：0.60MPa；離子源溫度：600℃。 結果：12種目標物的檢測限為0.01~0.10μg/kg，平均日內回收率為77.8~103.2%，日間平均回收率為72.3~101.6%，日內相對標準偏差范圍在1.7~12.4%之間，日間相對標準偏差范圍在3.5~13.9%之間，SSE%為98.3~111.5%。結論：該方法重現(xiàn)性好、靈敏度高，適用于牛奶中痕量玉米赤霉醇類化合物和黃曲霉毒素殘留的測定。
【關鍵詞】：玉米赤霉醇類化合物 氯霉素 黃曲霉毒素 免疫親和柱 液相色譜-串聯(lián)質譜（LC-MS/MS） 動物源性食品
【學位授予單位】：重慶醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2014
【分類號】：R155.5
【目錄】：

• 英漢縮略名詞對照5-6
• 摘要6-9
• ABSTRACT9-12
• 前言12-14
• 第一部分 免疫親和柱凈化-LC-MS/MS 法同時測定動物源食品中 6 種玉米赤霉醇類化合物和氯霉素殘留量14-40
• 1 儀器與材料14-15
• 2 方法15-20
• 3 結果與討論20-29
• 4 方法驗證29-39
• 5 小結39-40
• 第二部分 免疫親和柱凈化-LC-MS/MS 法測定牛奶中 6 種玉米赤霉醇類化合物和6 種黃曲霉毒素殘留量40-58
• 1 儀器與材料40
• 2 方法40-46
• 3 結果與討論46-50
• 4 方法驗證50-57
• 5 小結57-58
• 全文總結58-59
• 參考文獻59-63
• 文獻綜述63-80
• 參考文獻72-80
• 致謝80-81
• 碩士在讀期間發(fā)表的論文81-82

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據庫 前10條

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本文編號：576209