本文關(guān)鍵詞：濁點(diǎn)萃取技術(shù)在環(huán)境中痕量金屬及其形態(tài)分析中的應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文將濁點(diǎn)萃取技術(shù)分別與石墨爐原子吸收光譜法和原子熒光光譜法聯(lián)用,建立了痕量金屬離子及其形態(tài)分析的新方法,并成功應(yīng)用于環(huán)境水樣中鉛(Pb)、鎘(Cd)、砷(As)和汞(Hg)的分析,獲得滿意結(jié)果。1.闡述了重金屬污染現(xiàn)狀及危害和重金屬形態(tài)分析的意義及常用方法,并詳細(xì)介紹了濁點(diǎn)萃取技術(shù)的原理和影響因素,重點(diǎn)回顧了近年來濁點(diǎn)萃取技術(shù)在金屬離子及其形態(tài)分析中的應(yīng)用。2.建立了濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量Pb和Cd的方法。Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)可與8-羥基喹啉生成疏水性螯合物,通過水浴加熱,螯合物被萃取到Triton X-45表面活性劑相,經(jīng)離心與水相分開。在單因素基礎(chǔ)上,采用Plackett-Burman和Box Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化濁點(diǎn)萃取條件,詳細(xì)探討了溶液p H、試劑加入量、水浴溫度和時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件對濁點(diǎn)萃取的影響。在最優(yōu)條件下,Pb在0.5~4.0?g/L與吸光度有良好的線性關(guān)系,Cd的線性范圍為0.05~0.50?g/L。本方法Pb和Cd的檢出限分別為0.043μg/L和0.016μg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.6%和0.54%(n=6),對于10m L樣品溶液的富集倍數(shù)為24.2和18.4倍。該方法用于環(huán)境水樣中痕量Pb、Cd的測定,加標(biāo)回收率為96.2%~103.6%,獲得了滿意的結(jié)果。3.提出了濁點(diǎn)萃取與氫化物原子熒光光譜法聯(lián)用應(yīng)用于環(huán)境水樣中痕量無機(jī)As的形態(tài)分析新方法。As(III)和As(V)可分別與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)和鉬酸銨生成疏水性螯合物,利用Triton-114將生成的螯合物萃取到表面活性劑相,實(shí)現(xiàn)了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分離和富集,濁點(diǎn)萃取后As(Ⅲ)加入消泡劑和5%HCl可直接進(jìn)行測定,含有As(Ⅴ)的表面活性劑相加入50%HCl,70°C超聲提取30分鐘后加入還原劑,再利用HGAFS法進(jìn)行測定。在最佳條件下,As(III)和As(V)的檢出限分別為0.009和0.012?g/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.4%和3.7%(n=6),對于50m L樣品溶液的富集倍數(shù)分別為9.3和7.8。本法成功應(yīng)用于實(shí)際水樣中As(III)和As(V)的富集和測定,結(jié)果令人滿意。4.建立了濁點(diǎn)萃取-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法分離測定汞(Hg)和甲基汞(Me Hg)的方法。以碘化鉀-甲基綠為Hg(Ⅱ)螯合劑,在p H=6.0時(shí),用Triton X-114非離子表面活性劑萃取水樣中的Hg(Ⅱ),從而實(shí)現(xiàn)Hg(Ⅱ)和Me Hg的分離,表面活性劑相經(jīng)HGAFS進(jìn)行測定,上清液加入吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)與Me Hg螯合,再經(jīng)CPE富集后,加入溴化鉀-溴酸鉀混合溶液40℃消解20min后利用HGAFS測定。Hg(Ⅱ)和Me Hg在0.2~4.0?g/L范圍內(nèi)與吸光度有良好的線性關(guān)系,Hg(Ⅱ)和Me Hg的檢出限分別為0.007?g/L和0.018?g/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.7%和2.9%(n=6),對于50m L樣品溶液的富集倍數(shù)為15.1和11.倍。該方法用于水樣中痕量Hg(Ⅱ)和Me Hg分離富集及測定,加標(biāo)回收率為95%~103.75%,結(jié)果令人滿意。
【關(guān)鍵詞】：濁點(diǎn)萃取 環(huán)境樣品 金屬 形態(tài)分析
【學(xué)位授予單位】：廣東藥學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：X832;O657.3;R115
【目錄】：

• 摘要6-8
• [Abstract]8-11
• 第一章 前言11-28
• 1.1 水環(huán)境重金屬污染現(xiàn)狀11-13
• 1.1.1 重金屬污染來源及危害12-13
• 1.2 形態(tài)分析13-17
• 1.2.1 形態(tài)分析定義13-14
• 1.2.2 形態(tài)分析的意義14
• 1.2.3 形態(tài)分析方法的研究進(jìn)展14-17
• 1.3 濁點(diǎn)萃取技術(shù)17-26
• 1.3.1 濁點(diǎn)萃取技術(shù)原理17-18
• 1.3.2 濁點(diǎn)萃取流程18
• 1.3.3 濁點(diǎn)萃取的影響因素18-20
• 1.3.4 濁點(diǎn)萃取技術(shù)在痕量金屬離子分析中的應(yīng)用20-22
• 1.3.5 濁點(diǎn)萃取技術(shù)在金屬離子形態(tài)分析中的應(yīng)用22-26
• 1.4 本課題的研究背景與內(nèi)容26-28
• 第二章 濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜測定環(huán)境水樣中痕量的鉛28-39
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分29-30
• 2.1.1 主要儀器和試劑29
• 2.1.2 儀器工作條件29
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)方法29-30
• 2.2 結(jié)果與討論30-38
• 2.2.1 單因素條件優(yōu)化30-31
• 2.2.2 PB試驗(yàn)和響應(yīng)面法優(yōu)化萃取條件31-36
• 2.2.3 共存離子的干擾36-37
• 2.2.4 工作曲線和線性范圍、檢出限、精密度37
• 2.2.5 樣品測定及回收率實(shí)驗(yàn)37
• 2.2.6 目前濁點(diǎn)萃取與原子吸收聯(lián)用技術(shù)的比較37-38
• 2.3 結(jié)論38-39
• 第三章 濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜測定環(huán)境水樣中痕量的鎘39-49
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分39-40
• 3.1.1 主要儀器和試劑39-40
• 3.1.2 儀器工作條件40
• 3.1.3 實(shí)驗(yàn)方法40
• 3.2 結(jié)果與討論40-48
• 3.2.1 單因素實(shí)驗(yàn)40-42
• 3.2.2 PB試驗(yàn)和響應(yīng)面法優(yōu)化萃取條件42-46
• 3.2.3 共存離子的干擾46-47
• 3.2.4 工作曲線和線性范圍、檢出限、精密度47
• 3.2.5 樣品測定及回收率實(shí)驗(yàn)47
• 3.2.6 目前濁點(diǎn)萃取與原子吸收聯(lián)用技術(shù)的比較47-48
• 3.3 結(jié)論48-49
• 第四章 濁點(diǎn)萃取-氫化物發(fā)生原子熒光測定環(huán)境水樣中的砷形態(tài)49-58
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分50-51
• 4.1.1 主要儀器和試劑50
• 4.1.2 儀器工作條件50-51
• 4.1.3 實(shí)驗(yàn)方法51
• 4.2 結(jié)果與討論51-57
• 4.2.1 pH值的影響51-52
• 4.2.2 螯合劑濃度的影響52-53
• 4.2.3 Triton X-114 用量的影響53-54
• 4.2.4 水浴溫度和時(shí)間的影響54
• 4.2.5 離心時(shí)間和溫度的影響54
• 4.2.6 超聲萃取的影響54-55
• 4.2.7 還原劑的影響55
• 4.2.8 消泡劑用量的影響55-56
• 4.2.9 共存離子的干擾56
• 4.2.10 工作曲線和線性范圍、檢出限、精密度56
• 4.2.11 樣品測定及回收率實(shí)驗(yàn)56-57
• 4.2.12 本方法與其它砷形態(tài)分析方法的比較57
• 4.3 結(jié)論57-58
• 第五章 濁點(diǎn)萃取氫化物發(fā)生原子熒光法測定環(huán)境水樣中的痕量汞和甲基汞58-66
• 5.1 試驗(yàn)部分59-60
• 5.1.1 主要儀器和試劑59
• 5.1.2 儀器條件59
• 5.1.3 實(shí)驗(yàn)方法59-60
• 5.2 結(jié)果與討論60-65
• 5.2.1. pH值的影響60-61
• 5.2.2 碘化鉀（KI）濃度61
• 5.2.3 甲基綠（MG）濃度61-62
• 5.2.4 APDC濃度的影響62
• 5.2.5 Triton X-114 濃度的影響62-63
• 5.2.6 水浴溫度和時(shí)間的影響63
• 5.2.7 離心時(shí)間和溫度的影響63
• 5.2.8 溴化劑的濃度和消解時(shí)間的影響63-64
• 5.2.9 消泡劑用量的影響64
• 5.2.10 共存離子的干擾64
• 5.2.11 工作曲線和線性范圍、檢出限、精密度64
• 5.2.12 樣品測定及回收率實(shí)驗(yàn)64-65
• 5.2.13 本方法與其它汞形態(tài)分析方法的比較65
• 5.3 結(jié)論65-66
• 參考文獻(xiàn)66-81
• 攻讀碩士期間發(fā)表論文81-82
• 致謝82

【參考文獻(xiàn)】

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