應(yīng)用Agilent7890A氣相色譜儀檢測(cè)水中丙烯酰胺,針對(duì)水樣前處理中的溴化衍生、萃取濃縮等檢測(cè)步驟中所使用的試劑及其用量進(jìn)行了優(yōu)化,確定了使用DB-1MS色譜柱檢測(cè)丙烯酰胺的儀器參數(shù)。建立了水中丙烯酰胺新的檢測(cè)方法,其測(cè)定下限為0.18μg/L,滿足國(guó)標(biāo)檢測(cè)要求。

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圖12,3-二溴丙酰胺標(biāo)準(zhǔn)色譜

再取不同體積標(biāo)準(zhǔn)使用液，用乙酸乙酯定容至1.0mL，混勻，配制成工作曲線系列，上機(jī)檢測(cè)，2,3-二溴丙酰胺的出峰保留時(shí)間是7.13min，見圖1。擬合得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線y=218.17x-42.96，相關(guān)性系數(shù)R=0.9984。

圖22,3-二溴丙酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜

用2,3-二溴丙酰胺配制20.0,50.0和100.0μg/L的2,3-二溴丙酰胺內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別相當(dāng)于丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)水溶液1.23,3.08和6.16μg/L。各做6個(gè)平行，重復(fù)6次測(cè)定，計(jì)算方法的精密度和準(zhǔn)確度。因?yàn)槭羌儤?biāo)液，2,3-二溴丙酰胺(t=7.13min)色譜峰后無(wú)....

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