目前,原子熒光法測(cè)定砷的研究多側(cè)重于某些特定的體系,雖針對(duì)性較強(qiáng),但因此也造成了這些研究結(jié)果在指導(dǎo)不同體系下的優(yōu)化測(cè)定具有明顯的局限性。因此,本實(shí)驗(yàn)基于SL 327.1-2005標(biāo)準(zhǔn),對(duì)原子熒光測(cè)砷法實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行系統(tǒng)性研究,詳細(xì)探討了硫脲與抗壞血酸對(duì)As(V)還原的作用機(jī)制以及溫度、重金屬離子等的影響。結(jié)果表明:(1)單獨(dú)使用抗壞血酸時(shí)As(V)還原效率與去離子水相當(dāng),即在預(yù)處理過(guò)程中將As(V)還原成As(III)的還原劑是硫脲;(2)溫度對(duì)硫脲的還原效率有較大影響,溫度升高,還原速率加快,若要實(shí)現(xiàn)15min左右As(V)完全被還原,需保持溫度在40℃左右;(3)金屬元素易對(duì)砷含量測(cè)定產(chǎn)生干擾,加入硫脲-抗壞血酸混合溶液起到良好的掩蔽作用,另外,提高酸介質(zhì)濃度也會(huì)對(duì)金屬元素的干擾起到一定的抑制作用。

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圖1溫度對(duì)還原效率的影響

圖1a表示在不同溫度下靜置時(shí)間與砷含量（As(V）被還原成As(III））測(cè)定值關(guān)系，當(dāng)溫度升高，能快速提高硫脲-抗壞血酸的還原效率。通過(guò)比較不同溫度下硫脲-抗壞血酸混合溶液將As(V）完全還原所需時(shí)間（圖1b）可知，當(dāng)溫度為5℃時(shí)，130min左右砷含量測(cè)定值達(dá)到穩(wěn)定；當(dāng)溫度為....

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