第一部分神經(jīng)遞質(zhì)及其前體和代謝物的UHPLC-MS/MS分析方法的建立目的:建立一種運用衍生化方法檢測血清和腦組織樣品中23種神經(jīng)遞質(zhì)(neurotransmitters,NTs)及其前體和代謝物的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)方法。方法:使用內(nèi)標(biāo)法對23種NTs及其前體和代謝物進(jìn)行檢測分析。比較三種磺酰氯類衍生化試劑,并對衍生化反應(yīng)過程中的緩沖液pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和衍生化試劑的濃度進(jìn)行系統(tǒng)優(yōu)化。血清樣品用甲醇提取,腦組織樣品用萃取液(甲醇:水=3:1,v/v)提取,提取液揮干后,用丹磺酰氯進(jìn)行衍生化,采用梯度洗脫,經(jīng)過Acquity UPLC BEH-C18色譜柱分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測。結(jié)果:待測物的檢出限在0.05-5 ng/mL之間,定量限在0.1-10 ng/mL之間;γ-氨基丁酸(4-aminobutyric acid,GABA)、谷氨酸(glutamic acid,Glu)、甘氨酸(glycine,Gly)、天冬氨...

【文章頁數(shù)】：75 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖1酚羥基、伯胺、仲胺化合物與磺酰氯類衍生化試劑反應(yīng)示意圖

圖1酚羥基、伯胺、仲胺化合物與磺酰氯類衍生化試劑反應(yīng)示意圖

圖2神經(jīng)遞質(zhì)代謝示意圖

11圖2神經(jīng)遞質(zhì)代謝示意圖。神經(jīng)遞質(zhì)及其前體和代謝物：GABA（4-aminobutyricacid，γ-氨基丁酸）、Glu（glutamicacid，谷氨酸）、Gly（glycine，甘氨酸），Asp（asparticacid，天冬氨酸）、Trp（tryptophan....

圖3DNS-Cl、ISCl和DMAS三種磺酰氯衍生化試劑化學(xué)結(jié)構(gòu)示意圖

圖3DNS-Cl、ISCl和DMAS三種磺酰氯衍生化試劑化學(xué)結(jié)構(gòu)示意圖表3三種磺酰氯類衍生化試劑質(zhì)譜參數(shù)及保留時間待測物DNS-ClISClDMAS母離子[m/z]保留時間(min)母離子[m/z]保留時間(min)母離子[m/z]保留時間(min)Ado50....

圖4三種磺酰氯類衍生化試劑衍生化效果的比較，Ado、GABA、Trp、3-HK、5-HT、3-MT、NE和DA濃度為200ng/mL

圖3DNS-Cl、ISCl和DMAS三種磺酰氯衍生化試劑化學(xué)結(jié)構(gòu)示意圖表3三種磺酰氯類衍生化試劑質(zhì)譜參數(shù)及保留時間DNS-ClISClDMA母離子[m/z]保留時間(min)母離子[m/z]保留時間(min)母離子[m/z]501.163.89412.10....

本文編號：3950563