目的建立一種同時測定飲用水中15種多氯聯(lián)苯(PCBs)的固相萃取-同位素內(nèi)標(biāo)法氣相色譜/三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS/MS)方法。方法采用鹽酸調(diào)節(jié)水樣pH值為3,以5 ml/min的流速經(jīng)C₁₈固相萃取柱富集,7 ml丙酮和5 ml乙腈洗脫,氮吹蒸發(fā)濃縮后,正己烷定容至1.0 ml。采用EI源,在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下測定,¹³C同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果 15種PCBs 50¹ 000 ng/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)(r>0.994),方法的檢出限為0.004⁰.010μg/L。在0.1和0.5μg/L2種水平下的加標(biāo)回收率為75.3%¹18.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%¹5.1%。結(jié)論該方法通過固相萃取富集,氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測法檢測,水樣處理簡單,快速,可靠。通過每種氯代PCBs都采用一種¹³C同位素內(nèi)標(biāo),減少了基質(zhì)干擾,使目標(biāo)物得到較好的分離,提高了靈敏度,增強(qiáng)了定性、定量的準(zhǔn)確度�？捎糜谏铒嬘盟�15種...

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器與試劑
    1.2 方法
        1.2.1 樣品處理
        1.2.2 樣品測定條件
2 結(jié)果和討論
    2.1 色譜圖
    2.2 內(nèi)標(biāo)物的選擇
    2.3 特征離子的選擇
    2.4 洗脫溶劑體積的影響
    2.5 p H值的影響
    2.6 離子強(qiáng)度的影響
    2.7 水樣流速的影響
    2.8 線性范圍、檢出限、回收率和精密度
    2.9 樣品結(jié)果分析
3結(jié)論
作者聲明



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