應(yīng)用固相萃取技術(shù)凈化與富集,采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)法定性和定量測定,建立了飲用水中17種磺胺類藥物殘留的檢測方法。樣品經(jīng)HLB固相萃取小柱凈化富集后,經(jīng)Waters CORTECS T₃色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分離,以乙腈-0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,在電噴霧電離正離子(ESI⁺)模式下,采用多反應(yīng)監(jiān)測-信息依賴型采集-增強(qiáng)子離子掃描(MRM-IDA-EPI)模式檢測,建立EPI譜庫定性分析。采用同位素內(nèi)標(biāo)法定量,定量限均不大于0.0253μg/L,檢出限均不大于0.0084μg/L,在定量限到200倍定量限濃度范圍內(nèi),各目標(biāo)化合物有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,各加標(biāo)水平的回收率在72.4%～119.9%間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.4%～8.8%。該技術(shù)應(yīng)用于飲用水中的磺胺類化合物的檢測,具有高效、快速、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。

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圖217種磺胺類藥物在線增強(qiáng)離子掃描(EPI)譜圖

圖317種磺胺類藥物在不同固相萃取柱上的回收率

圖317種磺胺類藥物在不同固相萃取柱上的回收率

圖1混合對照品的提取離子色譜(EIC)圖

本文編號(hào)：3889068