目的采用超高效液相色譜-四級桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜建立固相萃取法快速分析尿液中毒蕈堿殘留的檢測方法。方法樣品直接經(jīng)固相萃取柱富集和凈化,以HSS T₃色譜柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）為分析柱,含0.1%甲酸的乙腈及含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸銨的水溶液作為流動相A、B進行梯度洗脫分離,外標法定量。采用正離子采集模式對樣品進行快速篩查,t MSMS采集模式定量分析。結(jié)果毒蕈堿在0.05⁵μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸系數(shù)（r）大于0.999,該方法的檢出限和定量限分別為0.02和0.05μg/L。以空白尿液樣品進行0.05、0.1和0.5μg/L 3個水平的加標回收試驗,毒蕈堿的平均回收率范圍在73.2%⁹7.9%之間,RSD為2.5%¹0.2%。結(jié)論本方法簡單、靈敏、準確,適用于尿液中毒蕈堿殘留的快速篩查和分析測定,可滿足臨床中毒分析和法醫(yī)鑒定的檢測需求。 

【文章來源】：中國食品衛(wèi)生雜志. 2016,28(03)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 主要儀器與試劑
    1.2 方法
        1.2.1 樣品前處理
        1.2.2 標準溶液配制
        1.2.3 儀器條件
        1.2.4 方法的線性
        1.2.5 檢出限與定量限
        1.2.6 準確度與精密度
        1.2.7 樣品的穩(wěn)定性試驗
2 結(jié)果與分析
    2.1 測定條件的選擇
        2.1.1 色譜條件優(yōu)化
        2.1.2 毒蕈堿的色譜結(jié)果
        2.1.3 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        2.1.4 樣品前處理方法的優(yōu)化
    2.2 方法學驗證結(jié)果
        2.2.1 方法的線性范圍、檢出限和定量限
        2.2.2 方法的精密度和準確度
    2.3 實際樣品測定
3 小結(jié)


【參考文獻】：
期刊論文
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博士論文
[1]基于LC-MS/MS技術(shù)的肺癌血漿代謝組學研究[D]. 楊維.北京協(xié)和醫(yī)學院 2013



本文編號：3303812