建立水產(chǎn)品中呋喃唑酮代謝物（AOZ）、呋喃它酮代謝物（AMOZ）、呋喃西林代謝物（SEM）、呋喃妥代謝物（AHD）、硝呋索爾代謝物（DNSAH）、硝呋酚酰肼代謝物（PSH）和硝呋吡醇（NPIR）、呋喃苯烯酸鈉（NSTY）的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）檢測方法。將該方法應(yīng)用于深圳市水產(chǎn)品中硝基呋喃類藥物的檢測,為相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供數(shù)據(jù)支持,為人們食用安全的水產(chǎn)品提供保障。在樣品中加入同位素內(nèi)標(biāo),經(jīng)鹽酸水解及鄰硝基苯甲醛衍生后,調(diào)節(jié)pH為7.2±0.2,乙酸乙酯液液萃取兩次,氮吹濃縮,乙腈/水（1:9,V/V）定容,正己烷脫脂。用電噴霧電離（electronic spray ion,ESI）正負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測（mulitiple reaction monitoring,MRM）模式測定,基質(zhì)匹配同位素內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明,該方法靈敏度高,AOZ、AMOZ、PSH和DNSAH的檢出限為0.1μg/kg,定量限為0.2μg/kg;AHD、SEM和NPIR的檢出限為0.2μg/kg,定... 

【文章來源】：南華大學(xué)湖南省

【文章頁數(shù)】：87 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

鹽酸濃度與待測物響應(yīng)強(qiáng)度關(guān)系圖

圖 3.2 硝基呋喃代謝物與 2-硝基苯甲醛反應(yīng)式Fig. 3.2 The reaction of Nitrofuran metzbolites and 2-NBA（1）衍生劑溶劑的選擇目前使用較多的衍生化試劑為 2-硝基苯甲醛（2-NBA），配制溶劑一般為二甲亞砜和甲醇。本實(shí)驗(yàn)對兩種溶劑進(jìn)行了比較，對空白樣品中硝基呋喃待測物質(zhì)進(jìn)行前理，樣品加標(biāo)濃度為 5.0 μg/L，內(nèi)標(biāo)濃度為 10 μg/L。兩種不同溶解劑與硝基呋喃待物的響應(yīng)強(qiáng)度關(guān)系見圖 3.3。

圖 3.3 衍生劑溶劑與待測物質(zhì)響應(yīng)強(qiáng)度關(guān)系圖Fig.3.3 The relationship between the derivatization solvent and the response intensity of the sampmeasured結(jié)果表明，使用二甲基亞砜作為衍生劑溶劑，可明顯提高 NP-AMOZ 的響應(yīng)且可降低信噪干擾，對于其余物質(zhì)，二者無明顯差別。因此，本實(shí)驗(yàn)最終選用二甲砜配制 2-硝基苯甲醛。（2）衍生化溫度的選擇本試驗(yàn)考察了衍生化溫度對衍生化結(jié)果的影響。對空白樣品中硝基呋喃待測進(jìn)行前處理，樣品加標(biāo)濃度為 5.0 μg/L，內(nèi)標(biāo)濃度為 10 μg/L。在 25 ℃、37 ℃、和 60 ℃下分別進(jìn)行衍生化，溫度與硝基呋喃待測物的響應(yīng)強(qiáng)度關(guān)系見圖 3.4。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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