溶液陰極輝光放電結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法和背景去除法分析水溶液中的Ca和Mg
發(fā)布時間：2021-06-15 19:18
溶液陰極輝光放電發(fā)射光譜法易受水體樣品中的基體效應(yīng)影響,而且對于實(shí)際水體樣品組份相對復(fù)雜,含有多種元素,受基體效應(yīng)干擾更加明顯,導(dǎo)致金屬元素濃度預(yù)測精度降低。為了減少溶液陰極輝光放電發(fā)射光譜法中水體樣品基體效應(yīng)的影響,常常利用定量分析方法對金屬元素進(jìn)行分析。這些定量分析方法中,標(biāo)準(zhǔn)加入法尤其適合于待測物質(zhì)基體效應(yīng)較為顯著或者含有干擾物質(zhì)等情況,然而標(biāo)準(zhǔn)加入法容易受到背景信號的干擾,使測量結(jié)果產(chǎn)生誤差,因此在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法之前需要消除光譜數(shù)據(jù)的背景干擾。最簡單的譜線干擾消除法是離峰校正法,此法扣除線峰左右兩側(cè)的背景強(qiáng)度值,以達(dá)到消除背景干擾的目的;小波變換法同樣也適用于消除背景干擾,并且具備普適性,利用此法對小波進(jìn)行多尺度分層,而后對小波低頻系數(shù)進(jìn)行處理,獲得校正后的數(shù)據(jù)。在獨(dú)立開發(fā)的溶液陰極輝光放電發(fā)射光譜系統(tǒng)上,利用基于標(biāo)準(zhǔn)加入法的離峰校正法和小波變換法對水溶液樣品中Ca和Mg含量進(jìn)行預(yù)測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較發(fā)現(xiàn),基于傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)加入法,測得5, 10和20 mg·L-1濃度的Ca樣品的相對誤差分別為157.0%, 105.1%和47.0%, Mg的相對誤差分別為20....
【文章來源】：光譜學(xué)與光譜分析. 2020,40(01)北大核心EISCICSCD
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
小波變換的Mallat算法(以三層分解為例)
實(shí)驗(yàn)設(shè)置為自行搭建[12], 文獻(xiàn)[12]中對該裝置的穩(wěn)定性進(jìn)行過說明, SCGD-AES系統(tǒng)用于多種元素光譜檢測, 其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于1.85%, 有較高的重現(xiàn)性。 如圖2所示。 將毛細(xì)玻璃管作為溶液進(jìn)樣通道, 并通過直徑4 mm的石墨棒, 毛細(xì)管頂端高于石墨棒上端3 mm與電源負(fù)極連接。 固定毛細(xì)玻璃管和石墨棒在聚四氟乙烯放電腔中。 待測溶液通過蠕動泵導(dǎo)入毛細(xì)玻璃管形成凸面, 漫出的溶液與石墨棒接觸, 構(gòu)成放電陰極。 毛細(xì)玻璃管上方豎直放置一根實(shí)心金屬錐形鎢棒, 鎢棒的另一端與高壓電源的正極相連, 構(gòu)成放電陽極。 放電等離子體的形成, 依托于陰陽極間加高壓時兩極間空氣的擊穿, 由光譜儀進(jìn)行等離子體信號采集。為驗(yàn)證SCGD-AES系統(tǒng)的穩(wěn)定性, 對0.5 mg·L-1 Na, 1 mg·L-1 K和1 mg·L-1 Li三種金屬溶液進(jìn)行了連續(xù)1 h的檢測。 如圖3所示, 光譜強(qiáng)度是1 min采集的信號強(qiáng)度的平均值, Na, K和Li的光譜強(qiáng)度的RSD分別為0.3%, 0.4%和0.6%。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, SCGD-AES系統(tǒng)穩(wěn)定性較好, 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有較高的重現(xiàn)性。
為實(shí)現(xiàn)Ca和Mg元素的測量, 制備了三種濃度的Ca和Mg元素溶液, 并將每種濃度的溶液分成5份, 分別加入一定濃度的Ca和Mg元素。 Ca元素濃度的加入量分別為20.0, 40.0, 80.0和100.0 mg·L-1, Mg元素濃度的加入量分別為0.0, 5.0, 8.0和10.0 mg·L-1。 為了對比小波變換(WT)和離峰校正(Off-peak)法對背景去除的效果, 分別用這兩種方法對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行背景去除處理, 再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法測量, 其結(jié)果如圖3所示。實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置與常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)加入法相同, No.1樣品Ca(422.67 nm)和Mg(285.17 nm)的數(shù)據(jù)如圖4所示(No.2和No.3樣品與No.1樣品類似, 原理均一樣, 選擇No.1樣品為例)。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基于CCD檢測器的便攜式液體陰極輝光放電光譜儀快速測定鹵水中的鋰（英文）[J]. 劉曉,楊嘯濤,詹秀春,袁繼海,樊興濤,焦距. 光譜學(xué)與光譜分析. 2017(03)
本文編號：3231626
【文章來源】：光譜學(xué)與光譜分析. 2020,40(01)北大核心EISCICSCD
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
小波變換的Mallat算法(以三層分解為例)
實(shí)驗(yàn)設(shè)置為自行搭建[12], 文獻(xiàn)[12]中對該裝置的穩(wěn)定性進(jìn)行過說明, SCGD-AES系統(tǒng)用于多種元素光譜檢測, 其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于1.85%, 有較高的重現(xiàn)性。 如圖2所示。 將毛細(xì)玻璃管作為溶液進(jìn)樣通道, 并通過直徑4 mm的石墨棒, 毛細(xì)管頂端高于石墨棒上端3 mm與電源負(fù)極連接。 固定毛細(xì)玻璃管和石墨棒在聚四氟乙烯放電腔中。 待測溶液通過蠕動泵導(dǎo)入毛細(xì)玻璃管形成凸面, 漫出的溶液與石墨棒接觸, 構(gòu)成放電陰極。 毛細(xì)玻璃管上方豎直放置一根實(shí)心金屬錐形鎢棒, 鎢棒的另一端與高壓電源的正極相連, 構(gòu)成放電陽極。 放電等離子體的形成, 依托于陰陽極間加高壓時兩極間空氣的擊穿, 由光譜儀進(jìn)行等離子體信號采集。為驗(yàn)證SCGD-AES系統(tǒng)的穩(wěn)定性, 對0.5 mg·L-1 Na, 1 mg·L-1 K和1 mg·L-1 Li三種金屬溶液進(jìn)行了連續(xù)1 h的檢測。 如圖3所示, 光譜強(qiáng)度是1 min采集的信號強(qiáng)度的平均值, Na, K和Li的光譜強(qiáng)度的RSD分別為0.3%, 0.4%和0.6%。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, SCGD-AES系統(tǒng)穩(wěn)定性較好, 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有較高的重現(xiàn)性。
為實(shí)現(xiàn)Ca和Mg元素的測量, 制備了三種濃度的Ca和Mg元素溶液, 并將每種濃度的溶液分成5份, 分別加入一定濃度的Ca和Mg元素。 Ca元素濃度的加入量分別為20.0, 40.0, 80.0和100.0 mg·L-1, Mg元素濃度的加入量分別為0.0, 5.0, 8.0和10.0 mg·L-1。 為了對比小波變換(WT)和離峰校正(Off-peak)法對背景去除的效果, 分別用這兩種方法對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行背景去除處理, 再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法測量, 其結(jié)果如圖3所示。實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置與常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)加入法相同, No.1樣品Ca(422.67 nm)和Mg(285.17 nm)的數(shù)據(jù)如圖4所示(No.2和No.3樣品與No.1樣品類似, 原理均一樣, 選擇No.1樣品為例)。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基于CCD檢測器的便攜式液體陰極輝光放電光譜儀快速測定鹵水中的鋰（英文）[J]. 劉曉,楊嘯濤,詹秀春,袁繼海,樊興濤,焦距. 光譜學(xué)與光譜分析. 2017(03)
本文編號：3231626
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