穩(wěn)定性同位素內(nèi)標(biāo)-全自動固相膜萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定水中多氯聯(lián)苯
發(fā)布時間:2021-05-25 20:51
目的建立水體中20種多氯聯(lián)苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的穩(wěn)定性同位素內(nèi)標(biāo)-全自動固相膜萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定法,并應(yīng)用于實際水樣的測定。方法采集福州瓶裝礦泉水(地下水)、自來水(生活飲用水管道末梢水),閩侯大學(xué)城內(nèi)河水(地表水)和溪源宮溪水(生活水源水)等水樣,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)分析本底值,用含13C12穩(wěn)定性同位素的PCBs定量內(nèi)標(biāo)(surrogate solution,SS)定量。各水樣20、40和80 ng/L3個濃度加標(biāo)(n=7),計算SS回收率進(jìn)行前處理質(zhì)控,計算PCBs回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)以驗證方法,并將此法用于閩江流域上游支流至下游入?诠17個橫斷面江水的測定。結(jié)果方法檢出限(method detection limits,MDL)為1.9~6.6 ng/L,水樣回收率為70.9%~127%,RSD為0.5%~13%,定量內(nèi)標(biāo)SS的回收...
【文章來源】:衛(wèi)生研究. 2020,49(01)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:6 頁
【文章目錄】:
1 材料與方法
1.1 儀器和試劑
1.2 樣品采集
1.3 固相萃取步驟
1.4 儀器條件
1.4.1 色譜條件
1.4.2 質(zhì)譜條件
1.5 結(jié)果計算
2 結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
2.2 方法檢出限、準(zhǔn)確度和精密度
2.3 實際水樣檢測
3 討論
3.1 萃取方式的選擇
3.2 溶劑選擇與優(yōu)化
3.3 洗脫流速
3.4 氮氣吹干時間條件優(yōu)化
3.5 洗瓶次數(shù)
3.6 樣品瓶隔夜處理
3.7 上樣速度
3.8 水樣處理
3.9 內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法的區(qū)別
3.10 上樣體積
3.11 其它
3.12 結(jié)論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]QuEChER S-氣相色譜法測定水中7種指示性多氯聯(lián)苯[J]. 楊沈麗. 化學(xué)工程師. 2019(05)
[2]環(huán)境中多氯聯(lián)苯(PCBs)前處理技術(shù)研究[J]. 楊茗,黃肖萌,邱增羽,劉詩敏,高良敏. 山東工業(yè)技術(shù). 2017(02)
[3]飲用水中多氯聯(lián)苯的固相萃取-同位素內(nèi)標(biāo)法氣相色譜/三重四級桿質(zhì)譜測定法[J]. 代澎,張曉妍. 職業(yè)與健康. 2016(21)
[4]PCBs分析測定的樣品前處理研究進(jìn)展[J]. 張秀雯,郎春燕,曹建平. 山東化工. 2016(19)
[5]C18膜萃取—氣相色譜/質(zhì)譜法測定海螺溝冰雪中多環(huán)芳烴[J]. 曹銀鈴,周虹,余朝琦,何弦,劉斌,李崇瑛. 遼寧化工. 2014(04)
[6]環(huán)境樣品中多氯聯(lián)苯的分析技術(shù)探討[J]. 郭維超. 福建分析測試. 2014(01)
[7]固相膜萃取富集大體積地下水中痕量半揮發(fā)性有機(jī)污染物[J]. 王玉璠,劉菲,孫玉梅,石峰. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2008(02)
[8]多氯聯(lián)苯在自然水體中的分布現(xiàn)狀與處理工藝[J]. 闕明學(xué),溫青,劉廣民,李一凡. 中國給水排水. 2006(24)
[9]圓盤膜萃取、色質(zhì)聯(lián)用儀及選擇離子法(SIM)測定河水中多環(huán)芳烴,多氯聯(lián)苯,酞酸酯等半揮發(fā)有機(jī)物[J]. 俞是聃. 分析測試技術(shù)與儀器. 2006(03)
[10]加速溶劑萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定食品中指示性多氯聯(lián)苯的研究[J]. 傅武勝,林麒,呂華東,蔡一新. 中國衛(wèi)生檢驗雜志. 2006(09)
本文編號:3205989
【文章來源】:衛(wèi)生研究. 2020,49(01)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:6 頁
【文章目錄】:
1 材料與方法
1.1 儀器和試劑
1.2 樣品采集
1.3 固相萃取步驟
1.4 儀器條件
1.4.1 色譜條件
1.4.2 質(zhì)譜條件
1.5 結(jié)果計算
2 結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
2.2 方法檢出限、準(zhǔn)確度和精密度
2.3 實際水樣檢測
3 討論
3.1 萃取方式的選擇
3.2 溶劑選擇與優(yōu)化
3.3 洗脫流速
3.4 氮氣吹干時間條件優(yōu)化
3.5 洗瓶次數(shù)
3.6 樣品瓶隔夜處理
3.7 上樣速度
3.8 水樣處理
3.9 內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法的區(qū)別
3.10 上樣體積
3.11 其它
3.12 結(jié)論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]QuEChER S-氣相色譜法測定水中7種指示性多氯聯(lián)苯[J]. 楊沈麗. 化學(xué)工程師. 2019(05)
[2]環(huán)境中多氯聯(lián)苯(PCBs)前處理技術(shù)研究[J]. 楊茗,黃肖萌,邱增羽,劉詩敏,高良敏. 山東工業(yè)技術(shù). 2017(02)
[3]飲用水中多氯聯(lián)苯的固相萃取-同位素內(nèi)標(biāo)法氣相色譜/三重四級桿質(zhì)譜測定法[J]. 代澎,張曉妍. 職業(yè)與健康. 2016(21)
[4]PCBs分析測定的樣品前處理研究進(jìn)展[J]. 張秀雯,郎春燕,曹建平. 山東化工. 2016(19)
[5]C18膜萃取—氣相色譜/質(zhì)譜法測定海螺溝冰雪中多環(huán)芳烴[J]. 曹銀鈴,周虹,余朝琦,何弦,劉斌,李崇瑛. 遼寧化工. 2014(04)
[6]環(huán)境樣品中多氯聯(lián)苯的分析技術(shù)探討[J]. 郭維超. 福建分析測試. 2014(01)
[7]固相膜萃取富集大體積地下水中痕量半揮發(fā)性有機(jī)污染物[J]. 王玉璠,劉菲,孫玉梅,石峰. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2008(02)
[8]多氯聯(lián)苯在自然水體中的分布現(xiàn)狀與處理工藝[J]. 闕明學(xué),溫青,劉廣民,李一凡. 中國給水排水. 2006(24)
[9]圓盤膜萃取、色質(zhì)聯(lián)用儀及選擇離子法(SIM)測定河水中多環(huán)芳烴,多氯聯(lián)苯,酞酸酯等半揮發(fā)有機(jī)物[J]. 俞是聃. 分析測試技術(shù)與儀器. 2006(03)
[10]加速溶劑萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定食品中指示性多氯聯(lián)苯的研究[J]. 傅武勝,林麒,呂華東,蔡一新. 中國衛(wèi)生檢驗雜志. 2006(09)
本文編號:3205989
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