發(fā)布時(shí)間：2021-01-12 03:17

　　目的建立嬰幼兒奶粉中苯并[a]芘檢測(cè)技術(shù),并對(duì)市售奶粉中苯并[a]芘含量進(jìn)行調(diào)查分析。方法嬰幼兒奶粉在堿性條件下用乙醚-石油醚（1∶1,V/V）提取,然后用1.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液皂化,固相萃取柱凈化后,經(jīng)DB-EUPAH色譜柱（20 m×0.18 mm×0.14μm）分離后氣相色譜質(zhì)譜法檢測(cè),D₁₂-苯并[a]芘內(nèi)標(biāo)定量。結(jié)果當(dāng)嬰幼兒奶粉中苯并[a]芘加標(biāo)0.3、1.0和5.0μg/kg時(shí),平均回收率分別為116.7%、86.0%、96.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為10.5%、4.2%和4.4%（n=6）。方法定量限為0.3μg/kg,檢出限為0.1μg/kg,采用本方法對(duì)市售的40份國(guó)產(chǎn)及進(jìn)口嬰幼兒奶粉進(jìn)行測(cè)定,苯并[a]芘含量范圍為<0.1～0.25μg/kg,檢出率為32.5%。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便快速準(zhǔn)確,凈化效果好,靈敏度高,滿足嬰幼兒奶粉中苯并[a]芘檢測(cè)要求。目前市售嬰幼兒奶粉中苯并[a]芘含量處于較低水平。 

【文章來(lái)源】：衛(wèi)生研究. 2020,49(01)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【部分圖文】：

苯并[a]芘(20 ng/mL)及D12-苯并[a]芘內(nèi)標(biāo)質(zhì)量色譜圖

在本儀器條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得苯并[a]芘和內(nèi)標(biāo)物D12-苯并[a]芘的相應(yīng)峰面積, 在10～100 ng/mL濃度范圍內(nèi),苯并[a]芘與內(nèi)標(biāo)D12-苯并[a]芘的濃度比為橫坐標(biāo)x,以苯并[a]芘峰面積與內(nèi)標(biāo)D12-苯并[a]芘峰面積比(響應(yīng)比)為縱坐標(biāo)y,線性方程為y=0.276x+0.004,r2=0.997。在嬰幼兒奶粉中苯并[a]芘加標(biāo)0.3 μg/kg測(cè)定6次,苯并[a]芘平均信噪比(S/N)為22.6。另外基于苯并[a]芘無(wú)處不在,整個(gè)空白試驗(yàn)含量在未檢出～0.1 μg/kg之間,因此確定本方法定量限為0.3 μg/kg,檢出限為0.1 μg/kg(S/N=6),嬰幼兒奶粉及加標(biāo)(0.3 μg/kg)測(cè)定疊加圖譜見(jiàn)圖2。2.4 準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)


本文編號(hào)：2972037