發(fā)布時間：2020-12-31 14:57

　　目的建立飲用水中莠去津、三氯殺螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的高效液相色譜同時測定方法。方法水樣經(jīng)二氯甲烷萃取濃縮或者經(jīng)Oasis HLB固相萃取柱富集凈化,用二氯甲烷洗脫,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱分離,以乙腈—水混合液為流動相進(jìn)行梯度洗脫,在波長220 nm處檢測。結(jié)果在0.020 mg/L～2.00 mg/L范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)r>0.9995,方法的檢出限（3S/N）在0.002 mg/L～0.006 mg/L之間,若取200 ml水樣測定,最低檢出濃度在0.0004 mg/L～0.0001 mg/L,三個濃度水平的樣品加標(biāo)回收率在84.5%～112.2%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.87%～8.98%。結(jié)論該方法靈敏、準(zhǔn)確、高效,適用于生活飲用水和水源水中莠去津、三氯殺螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的檢測。 

【文章來源】：現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué). 2020年19期 北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

在《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 農(nóng)藥指標(biāo)》( GB/T 5750.9-2006)中氣相色譜法測定擬除蟲菊酯采用的萃取劑是石油醚,液相色譜法測定溴氰菊酯采用的是混合萃取劑環(huán)己烷:乙醚=92∶8�？紤]到石油醚、乙醚存在夏季高溫禁止運(yùn)輸,且乙醚作為公安部禁止的二類化學(xué)試劑, 在購買和保存上都存在一些困難。同時考慮到菊酯類農(nóng)藥在酸性條件下相對穩(wěn)定,本實(shí)驗(yàn)以二氯甲烷為萃取劑,比較了樣品液在不同pH條件下的萃取效果,選擇不改變pH條件,用20 ml二氯甲烷分兩次萃取方式作為液液萃取的條件。見圖2。固相萃取中對目標(biāo)物富集影響較為顯著的是洗脫劑種類和萃取小柱類型,本試驗(yàn)選擇了6 ml/200 mg HLB柱、3 ml/200 mg C18柱兩種固相萃取小柱和甲醇、乙腈、二氯甲烷三種洗脫液,進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)。結(jié)果見圖3～4。

用甲醇稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制成0.020～2.00 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)系列,按本法進(jìn)行測定,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,所測五種農(nóng)藥的質(zhì)量濃度均有良好線性關(guān)系,其線性回歸方程,相關(guān)系數(shù)及檢出限(3S/N)結(jié)果見表2。圖4 不同洗脫溶劑對C18固相萃取柱萃取效果的影響

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