目的建立固相萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同時(shí)測(cè)定生活飲用水中11種全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱對(duì)生活飲用水樣品中的目標(biāo)物進(jìn)行富集凈化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脫,洗脫液用氮?dú)獯抵两?30%（V/V）甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果 11種目標(biāo)分析物在0.5～50μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,方法檢出限和定量限分別為0.03～0.7 ng/L和0.5～3.0 ng/L,低、中、高濃度加標(biāo)回收率分別為90.0%～122.3%、87.1%～130.0%和80.0%～113.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.95%～8.59%、1.27%～9.08%和2.17%～10.51%（n=6）。結(jié)論該方法線性范圍寬,方法檢出限和定量限低,適用于我國生活飲用水中11種全氟化合物的測(cè)定和監(jiān)測(cè)。 

【文章來源】：衛(wèi)生研究. 2020年02期 北大核心

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

以甲醇(A)和甲醇-水溶液(V甲醇/V水=3∶7)(B)作為復(fù)溶液的峰形對(duì)比圖

對(duì)在部分地區(qū)采集的出廠水和末梢水進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果顯示,11種目標(biāo)分析物中,有3種全氟化合物在部分樣品中有檢出,其中PFBA的檢出濃度水平在3.00～3.48 ng/L,PFOA的檢出濃度水平在1.59～2.80 ng/L,PFHxS的檢出濃度水平在2.12～2.36 ng/L。表4 11種全氟化合物的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限和定量限 目標(biāo)化合物 線性范圍/(μg/L) 線性方程 相關(guān)系數(shù)(r) 檢出限/(ng/L) 定量限/(ng/L) 全氟丁酸 2～50 y=0.0415x-0.0133 0.9993 0.20 3.0 全氟戊酸 2～50 y=0.1460x-0.0501 0.9997 0.40 3.0 全氟己酸 1～50 y=0.0342x+0.0002 0.9997 0.10 1.5 全氟庚酸 0.5～50 y=0.0162x+0.0097 0.9997 0.10 0.5 全氟辛酸 1～50 y=0.0406x-0.0086 0.9997 0.03 1.5 全氟壬酸 0.5～50 y=0.0308x+0.0053 0.9998 0.20 0.5 全氟癸酸 1～50 y=0.0288x-0.0294 0.9971 0.50 2.0 全氟丁烷磺酸 1～50 y=0.1074x+0.0331 0.9991 0.70 2.0 全氟己烷磺酸 1～50 y=0.0598x-0.0257 0.9994 0.60 2.0 全氟庚烷磺酸 1～50 y=0.0653x+0.0514 0.9992 0.70 2.0 全氟辛烷磺酸 1～50 y=0.0646x+0.0694 0.9990 0.60 2.0

表4 11種全氟化合物的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限和定量限 目標(biāo)化合物 線性范圍/(μg/L) 線性方程 相關(guān)系數(shù)(r) 檢出限/(ng/L) 定量限/(ng/L) 全氟丁酸 2～50 y=0.0415x-0.0133 0.9993 0.20 3.0 全氟戊酸 2～50 y=0.1460x-0.0501 0.9997 0.40 3.0 全氟己酸 1～50 y=0.0342x+0.0002 0.9997 0.10 1.5 全氟庚酸 0.5～50 y=0.0162x+0.0097 0.9997 0.10 0.5 全氟辛酸 1～50 y=0.0406x-0.0086 0.9997 0.03 1.5 全氟壬酸 0.5～50 y=0.0308x+0.0053 0.9998 0.20 0.5 全氟癸酸 1～50 y=0.0288x-0.0294 0.9971 0.50 2.0 全氟丁烷磺酸 1～50 y=0.1074x+0.0331 0.9991 0.70 2.0 全氟己烷磺酸 1～50 y=0.0598x-0.0257 0.9994 0.60 2.0 全氟庚烷磺酸 1～50 y=0.0653x+0.0514 0.9992 0.70 2.0 全氟辛烷磺酸 1～50 y=0.0646x+0.0694 0.9990 0.60 2.0表5 末梢水中11種全氟化合物的加標(biāo)回收率及精密度(n=6) 目標(biāo)化合物 本底濃度/(ng/L) 加標(biāo)濃度/(ng/L) 平均回收率/% 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/% 全氟丁酸 4.03 5 90.0 3.43 4.03 10 92.3 1.27 4.03 50 80.0 5.00 全氟戊酸 ND 5 107.1 4.51 ND 10 95.4 5.11 ND 50 105.0 3.43 全氟己酸 1.50 5 99.1 1.95 1.50 10 102.5 3.44 1.50 50 93.1 2.17 全氟庚酸 1.26 5 101.9 3.16 1.26 10 104.6 4.53 2.01 50 109.3 4.05 全氟辛酸 3.64 5 91.9 4.98 3.64 10 92.6 5.23 3.64 50 107.1 7.48 全氟壬酸 1.86 5 108.8 3.17 0.91 10 87.1 4.07 1.86 50 96.0 5.09 全氟癸酸 ND 5 110.1 8.59 ND 10 120.8 4.84 ND 50 103.1 2.75 全氟丁烷磺酸 ND 5 122.3 3.03 ND 10 120.5 2.50 ND 50 113.7 9.16 全氟己烷磺酸 ND 5 121.4 3.06 ND 10 108.5 2.31 ND 50 103.8 7.57 全氟庚烷磺酸 ND 5 120.8 7.44 ND 10 130.0 9.08 ND 50 112.3 10.51 全氟辛烷磺酸 ND 5 113.2 3.56 ND 10 112.8 7.25 ND 50 110.3 5.08 注:ND未檢出

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定表層水中全氟及多氟化合物[J]. 劉曉雷,劉婕,郭睿,趙興茹,申金山.  分析化學(xué). 2018(09)
[2]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水中全氟辛酸和全氟辛基磺酸[J]. 雍莉,任琳,王艷,江陽,武晨茜,鄒曉莉,胡彬.  預(yù)防醫(yī)學(xué)情報(bào)雜志. 2018(02)
[3]超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)龍頭水中5種全氟化合物[J]. 徐蓓,馬小娜,孫敏.  廣東化工. 2017(24)
[4]全氟化合物對(duì)兒童肺功能影響的病例對(duì)照研究[J]. 楊杰文,秦小迪,李永凌,董光輝.  中國學(xué)校衛(wèi)生. 2017(07)
[5]全氟和多氟化合物替代品的研究進(jìn)展[J]. 周秀鵑,盛南,王建設(shè),戴家銀.  生態(tài)毒理學(xué)報(bào). 2017(03)
[6]固相萃取-UPLC-MS/MS法測(cè)定水中全氟化合物[J]. 張一,王磊,王佳璇,李珍賢.  環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù). 2017(01)
[7]中空纖維膜萃取電噴霧電離質(zhì)譜測(cè)定水中的全氟化合物[J]. 姚瑤,鄧潔薇,楊運(yùn)云,方玲,周海云,劉洪濤,王曉瑋,欒天罡.  分析化學(xué). 2015(07)
[8]全氟化合物的環(huán)境污染與毒性研究[J]. 孔祥云,王華,陳虹,韓建波.  環(huán)境科學(xué)與技術(shù). 2015(S1)
[9]固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水中14種短鏈和長鏈全氟化合物[J]. 王超,呂怡兵,陳海君,譚麗,滕恩江.  色譜. 2014(09)
[10]大體積固相萃取濃縮-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水中11種全氟化合物[J]. 劉莉治,曾濤,彭榮飛,林玉娜,羅曉燕.  中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2013(08)



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