苯二氮□類藥物（Benzodiazepines，BZDs）多為1，4-苯并二氮□的衍生物，臨床常用的有20余種，因其具有鎮(zhèn)靜催眠、抗焦慮、抗驚厥和肌肉松弛作用[1]，常被不法廠商添加于鎮(zhèn)靜安神類中成藥及保健食品中，以增強其療效；或被個別畜牧業(yè)飼養(yǎng)者作為生長促進劑添加于飼料中[2]，使動物嗜睡少動，減少動物維持體能的營養(yǎng)物質(zhì)消耗，有益于增重；或在動物運輸和屠宰過程中使用，減輕動物機體對不良刺激的反應(yīng)，降低死亡率，防止肉質(zhì)的變化。但服用BZDs可產(chǎn)生頭暈嗜睡、乏力、昏迷、呼吸抑制等副作用，長期服用容易產(chǎn)生耐受性、依賴性和成癮性[3]。因此，我國《藥品管理法實施條例》與《食品衛(wèi)生法》明確規(guī)定，禁止在中成藥及保健食品中添加化學藥物成分。農(nóng)業(yè)部第176號公告規(guī)定在動物飼料和飲用水中嚴禁使用BZDs。因此，建立檢測中成藥、保健食品及動物源性食品中BZDs的含量方法具有重要意義。本實驗通過對樣品前處理方法和儀器分析條件的系統(tǒng)優(yōu)化，建立了靈敏、準確、快速、實用，能同時檢測中成藥、保健食品和動物源性食品中22種BZDs的LC-MS/MS分析方法，全文由三部分構(gòu)成。第一部分LC-MS/MS同時檢測中成藥及... 

【文章來源】：重慶醫(yī)科大學重慶市

【文章頁數(shù)】：80 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

2種BZDs和6種內(nèi)標物質(zhì)的標準溶液色譜圖

26圖 1.3 BZDs 在糖漿中的多反應(yīng)監(jiān)測色譜色譜圖（K:空白基質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖,S:空白基質(zhì)添加 1.0μg/kg 標液或 20 ng 內(nèi)標的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖）Fig. 1.3 MRM chromatograms of BZDs in syrup(K: MRM chromatograms of blank syrup, S：MRM chromatograms for 1.0μg/kgbenzodiazepines or 20 ng internal standard added in blank syrup)

圖 1.6 片劑樣品中阿普唑侖的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖和質(zhì)譜圖Fig. 1.6 MRM chromatograms and MS sepectra of alprazolam in tablet sample4. 討論4.1 LC-MS/MS 條件參數(shù)優(yōu)化4.1.1 色譜條件的選擇4.1.1.1 流動相的選擇LC-MS/MS 常選擇不同比例的甲醇-水、乙腈-水、甲醇-乙腈-水以及一些易揮發(fā)鹽的緩沖液，如乙酸銨等作為流動相。本試驗比較了甲醇-乙酸銨水溶液、乙腈-乙酸銨水溶液為流動相體系對化合物分離度和峰形的影響，結(jié)果表明乙腈-乙酸銨水溶液為流動相的分離效果較好，各物質(zhì)的出峰時間較甲醇-乙酸銨水溶液有所提前，縮短了分析時間，提高檢測效率，因此采用乙腈-乙酸銨水溶液作為流動相。

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：2909055