【摘要】：近年來,有關(guān)食品安全不合格的報道日益增多,民眾對于了解日常食品的安全與品質(zhì)的需求也越來越高。但是面對日益增長的需求,其檢測周期長,檢測成本高的缺點(diǎn)也逐漸暴露出來。而電化學(xué)傳感技術(shù)有著成本低、簡單、測量精度高、檢測快速等特點(diǎn),非常適合發(fā)展快速檢測方法。但是傳統(tǒng)電極在某些檢測中重現(xiàn)性、穩(wěn)定性較差,并且結(jié)構(gòu)難以小型化,而常規(guī)自制電極如絲網(wǎng)印刷電極等也存在各批次之間不一致的問題。本文以石墨烯為基礎(chǔ),綜合電化學(xué),納米技術(shù)等方面的知識,針對目前常規(guī)電極存在的重現(xiàn)性以及穩(wěn)定差的缺點(diǎn)制備了納米金石墨烯復(fù)合材料修飾的玻碳電極,并將其用于多種食品安全與品質(zhì)的快速分析;制備了基于氧化還原石墨烯紙(Reduced Graphene Oxide Ppaper,rGOP)的重金屬離子傳感器,并將其檢測效果與傳統(tǒng)電極做了對比。主要內(nèi)容和研究結(jié)果如下:1.采用一步合成法制備了納米金石墨烯復(fù)合材料修飾的玻碳電極,并將此電極用于腌制食品中亞硝酸鈉(NaN02)含量的快速分析測定。與裸玻碳電極結(jié)果對比表明,修飾納米金石墨烯復(fù)合材料后的電極在相同條件下對NaNO2的電流響應(yīng)更高,氧化峰電位更低。在最優(yōu)條件下,電極的線性范圍為0.4-2400 μmol/L(時間電流法,Chronoamperometry,CA),檢測下限為0.098 μmol/L。同時電極具有良好的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性。2.采用一步合成法制備了納米金石墨烯修飾電極并據(jù)此構(gòu)建了無需加入汞(Hg)/鉍(Bi)離子實(shí)現(xiàn)水和土壤中鉛離子(Pb2+)快速檢測的方法。在1-90μg/L的范圍內(nèi),溶出電流與Pb2+濃度之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,檢測限為0.168μg/L。使用此電極對水和土壤實(shí)際樣本分別進(jìn)行Pb2+加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),鉛離子在水中回收率為93.75%-109.73%,在土壤樣本中的回收率為93.82%-109.9%。3.通過電沉積方法在修飾有石墨烯的玻碳電極上沉積納米金制備了納米金石墨烯修飾電極并將其首次用在茶葉中表沒食子兒茶素沒食子酸酯(Epigallocatechin Gallate,EGCG)的分析測定。在最優(yōu)條件下,電極對于EGCG的線性檢測區(qū)間為0.5-40 μmol/L,檢測限為0.162μmol/L。采用此電極測量碧螺春茶湯,回收率為98.67%-103.67%。4.采用真空抽濾法制備了抗壞血酸和氫碘酸雙重還原的rGOP柔性電極,并以此構(gòu)建了新型Pb2+快速檢測方法。在最優(yōu)條件下,rGOP電極對于Pb2+的線性檢測區(qū)間為5-55 μg/L,檢測限為1.6 μg/L,并且檢測結(jié)果基本不受其他金屬離子的干擾。
【圖文】：

邐杭州電子科技大學(xué)碩士學(xué)位論文各自的優(yōu)點(diǎn)，并且也克服了單個材料的一些缺點(diǎn)，如金屬納米材料容易失活，石墨催化能力不強(qiáng)等，已經(jīng)在電化學(xué)檢測方面得到了極大的應(yīng)用。逡逑Ｚｏｕ［９］等人在電極表面成功制備了花狀石墨烯，并在此基礎(chǔ)上修飾納米金顆粒硝酸鹽。先將適宜的ＧＯ溶液滴在玻碳電極表面，隨后使用循環(huán)伏安法還原氧化在此電極上電沉積金屬銅，并再次修飾ＧＯ于銅上。待電極烘干后，，使用電化學(xué)極表面的金屬銅。由于銅被溶出，電極表面會形成花狀石墨烯。與修飾一層ＧＯ相石墨烯具有更多的褶皺，更大的有效面積。在同樣的條件之下能夠吸附更多的納米電極檢測亞硝酸鹽，線性范圍極廣。逡逑Ｙａｎｇ＿等人通過在同一個反應(yīng)釜內(nèi)放入氯柏酸和Ｇ０，采用高溫水熱法制備納飾氧化ｒＧＯ復(fù)合材料。反應(yīng)過程如圖１．２所示在此過程中，氯鉑酸中的鉑離子會ＰｔＮＰｓ吸附在ＧＯ的片狀結(jié)構(gòu)上。同時，高溫會使氧化石墨還原成氧化還原石墨烯。修飾玻碳電極用于高靈敏檢測亞硝酸鹽，其靈敏度達(dá)到了邋４９６．４邋ｐＡ／ｍＭ。逡逑

電極檢測亞硝酸鹽，線性范圍極廣。逡逑Ｙａｎｇ＿等人通過在同一個反應(yīng)釜內(nèi)放入氯柏酸和Ｇ０，采用高溫水熱法制備納米鉑（Ｐｔ）修逡逑飾氧化ｒＧＯ復(fù)合材料。反應(yīng)過程如圖１．２所示在此過程中，氯鉑酸中的鉑離子會被還原成逡逑ＰｔＮＰｓ吸附在ＧＯ的片狀結(jié)構(gòu)上。同時，高溫會使氧化石墨還原成氧化還原石墨烯。用此材料逡逑修飾玻碳電極用于高靈敏檢測亞硝酸鹽，其靈敏度達(dá)到了邋４９６．４邋ｐＡ／ｍＭ。逡逑Ｍ逡逑圖ｉ．ｉ花狀石墨烯逡逑．S肧�，逦“辶x希校簦茫歟叮�？邋’逦Ｐｔ邋ｎａｎｅP穡幔潁簦椋悖歟澹簀義希齲洌潁錚簦瑁澹潁恚幔戾邇資j逡逑ＧＯ邐ｓｏ，邐邋Ｐｔ－ＲＧＯ逡逑Ｉ－：邋Ｈ邋—Ｉ逡逑｜邐ｏｘｉｄａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｎｉｔｒｉｔｅ逡逑＇２0邐０２邐０．４邋0ｅ邋０４邐１．０逡逑Ｐｏｔｅｎｔｌａｌ／Ｖ邋ｗ．ＳＣＥ逡逑圖１．２邋Ｐｔ－ｒＧＯ復(fù)合材料制備以及用于亞硝酸鹽檢測過程逡逑１．６石墨烯的柔性電極的制備及應(yīng)用逡逑目前電化學(xué)采用的電極大多采用固體電極如金電極、玻碳電極、鉑片電極，還有采用自逡逑５逡逑
【學(xué)位授予單位】：杭州電子科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TB383.1;TS201.6;R155.5

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2611534