超高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定食物中毒樣品中α-茄堿和α-卡茄堿
發(fā)布時(shí)間:2019-09-15 20:39
【摘要】:目的建立一種超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定包括土豆、加工食品、血清及尿液中龍葵素主要成分α-茄堿和α-卡茄堿的確證方法,為龍葵素中毒提供證據(jù)和治療依據(jù)。方法粉碎均勻樣品用5%乙酸水溶液進(jìn)行超聲提取,對(duì)于土豆樣品,提取液用乙腈稀釋后上機(jī)測(cè)定;加工食品、患者嘔吐物樣品、血液和尿液樣品的提取液采用MCX固相萃取柱進(jìn)行凈化,用含5%氨水的乙腈洗脫,收集流出液,將流出液在50℃水浴下氮吹濃縮至干。加入1.0 m L乙腈-水(90+10,v/v)溶解,過(guò)0.22μm濾膜。待測(cè)物經(jīng)Waters UPLC BEH Amide柱分離,選用含2 mmol/L乙酸銨的乙腈-水為流動(dòng)相,10 min內(nèi)梯度洗脫分離α-茄堿和α-卡茄堿;在優(yōu)化的質(zhì)譜條件下,采用ESI源、正離子模式、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式,外標(biāo)法定量。結(jié)果在濃度范圍1.0~200.0μg/L內(nèi)α-茄堿和α-卡茄堿在不同基質(zhì)樣品中均有良好的線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r在0.998 8~0.999 7,土豆樣品的最低檢測(cè)限為0.60μg/kg(α-茄堿)和0.21μg/kg(α-卡茄堿),血液或尿液樣品分別為0.08μg/L(α-茄堿)和0.04μg/L(α-卡茄堿)。方法回收率在82.6%~105.5%之間,RSD為1.93%~5.11%。結(jié)論該方法測(cè)定各種中毒樣品中α-茄堿和α-卡茄堿的殘留量簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可以用于因龍葵素中毒的應(yīng)急事件處理,為臨床治療提供依據(jù)。
【作者單位】: 深圳市疾病預(yù)防控制中心;
【基金】:深圳市科技計(jì)劃(醫(yī)藥衛(wèi)生類(lèi))資助項(xiàng)目(編號(hào):201302146)
【分類(lèi)號(hào)】:R155.5
【作者單位】: 深圳市疾病預(yù)防控制中心;
【基金】:深圳市科技計(jì)劃(醫(yī)藥衛(wèi)生類(lèi))資助項(xiàng)目(編號(hào):201302146)
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8 林e,
本文編號(hào):2535903
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