本文選題：錐面玻碳旋轉(zhuǎn)電極 + 溶出分析��； 參考：《齊齊哈爾大學(xué)》2012年碩士論文

【摘要】：玻碳電極作為一種電分析化學(xué)中重要的極譜電極，具有導(dǎo)電性好，化學(xué)穩(wěn)定性高，熱脹系數(shù)小，質(zhì)地堅硬，氣密性好，電勢適用范圍寬，電極形狀多樣等特點。用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學(xué)修飾電極等，廣泛應(yīng)用于微量元素的測定中。因此新型玻碳電極的研制具有較高的應(yīng)用價值和廣闊的應(yīng)用前景。 本工作提出了一種改進的錐面玻碳電極設(shè)計。用AutoCAD對各部件進行設(shè)計，并進行零件加工和組裝。經(jīng)過改進的用于溶出分析的錐面玻碳旋轉(zhuǎn)電極及微型電解池，具有死體積小，傳質(zhì)速率高、不受微管路中微小氣泡影響，使溶液在玻碳電極斜面產(chǎn)生較強的沖擊力且不吸附氫氣。采用雙碳觸點引導(dǎo)電流和沖富集消除金屬間化合物的干擾，程控泵實現(xiàn)在線更換底液。本工作使用PS4.0極譜溶出儀，采用電位溶出內(nèi)標分析法測定了尿液中的鉛含量。實現(xiàn)了一次測量就可得到尿液中鉛含量，校正比例系數(shù)使尿鉛濃度值與峰高值相等(Cx=Hx)。減少了工作曲線法和標準加入法測定尿鉛的復(fù)雜性。在測量溶液中加入10.00μg/鎘（II）作為內(nèi)標物,線性回歸方程為C(μg/L)=-1.01354+1.46Hp,相關(guān)系數(shù)r=0.99,相對校正系數(shù)F=1.46。鉛的一階導(dǎo)數(shù)溶出峰高與鉛濃度在0～80μg/L之間呈線性關(guān)系，測量結(jié)束后將內(nèi)標物峰高校正146.58，，提高了鉛測量的精度。尿液標本在電解池中直接進行電位溶出測定。平均回收率為104%～115.98%，測量鉛含量為63.48μg/L的標樣，測量值63.76μg/L，相對標準偏差RSD=0.44%。結(jié)果表明，用內(nèi)標法測定尿液中鉛含量操作簡單，有較好的靈敏性和準確性。
[Abstract]:As an important polarographic electrode in electroanalytical chemistry, glassy carbon electrode is characterized by good electrical conductivity, high chemical stability, small thermal expansion coefficient, hard texture, good airtightness, wide potential application range and various electrode shapes. The glassy carbon electrode with mercury film and chemically modified electrode can be made by using it as substrate. It is widely used in the determination of trace elements. Therefore, the development of new glassy carbon electrode has high application value and broad application prospect. In this work, an improved design of cone glassy carbon electrode is presented. The parts are designed by AutoCAD, and the parts are processed and assembled. The improved cone surface glassy carbon rotating electrode and miniature electrolytic cell for dissolution analysis have small dead volume, high mass transfer rate and are not affected by micro bubbles in the microtube. The solution has a strong impact force on the glassy carbon electrode slope and does not adsorb hydrogen. The intermetallic compound interference is eliminated by double carbon contact guiding current and flushing enrichment, and the on-line replacement of substrate solution is realized by program-controlled pump. In this work, the content of lead in urine was determined by potentiometric stripping internal standard method with PS4.0 polarographic stripping apparatus. The lead content in urine can be obtained by a single measurement, and the correction ratio coefficient makes the concentration of lead in urine equal to the peak value (CxX Hx). The complexity of working curve method and standard addition method for determination of lead in urine is reduced. 10.00 渭 g / CD (II) was added as the internal standard. The linear regression equation was C (渭 g / L) -1.01354 1.46 Hp, the correlation coefficient was 0.99, and the relative correction coefficient was F1.46. There is a linear relationship between the peak height of the first derivative dissolution of lead and the lead concentration in the range of 0 ~ 80 渭 g / L. After the measurement, the internal standard peak is 146.58, which improves the precision of lead measurement. Urine samples were directly determined by potentiometric dissolution in the electrolytic cell. The average recovery was 104 and 115.98, the lead content was 63.48 渭 g / L, the measured value was 63.76 渭 g / L, the relative standard deviation (RSD) was 0.44%. The results showed that the determination of lead in urine by internal standard method was simple, sensitive and accurate.
【學(xué)位授予單位】：齊齊哈爾大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號】：R131;O657.1

【相似文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 馬芬芬;張宏蓮;陳毛;張榕;;富集時間差溶出分析背景扣除方法[J];齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院學(xué)報;2006年14期

2 馬芬芬;張宏蓮;陳毛;;柱面玻碳旋轉(zhuǎn)電極的研制[J];齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院學(xué)報;2006年18期

3 張舵;;柱面玻碳電極和微型電解池的研制及在血鉛測量中的應(yīng)用[J];東北師大學(xué)報(自然科學(xué)版);2007年03期

4 白志超,段奇翠,宋為麗;微分電位溶出法中工作電極的預(yù)處理[J];中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志;2002年05期

5 陳衛(wèi)民,喬文建,楊晟;玻碳汞膜電極吸附溶出伏安法測定人發(fā)中鍺[J];華中科技大學(xué)學(xué)報(醫(yī)學(xué)版);1992年03期

6 郭光美;四環(huán)素修飾玻碳電極法測定食品中細菌總數(shù)[J];中國公共衛(wèi)生;2003年08期

7 周健英,于秀芳,張壽松;電位溶出法測定血液中鉛的含量[J];工業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病;1988年03期

8 秦文華，羅曉芳，王國榮;電位溶出分析的進展及其應(yīng)用[J];河南醫(yī)學(xué)研究;1996年01期

9 田野;張陳勻;楊永曜;況立洪;劉啟方;;心電監(jiān)護下行床旁臨時起搏器安置術(shù)316例分析[J];中國介入心臟病學(xué)雜志;2011年01期

10 吳能;唐相貴;;用883極譜儀進行陽極溶出法測定微量鎘[J];廣西醫(yī)學(xué);1981年05期

相關(guān)會議論文 前10條

1 辜敏;楊防祖;黃令;姚士冰;周紹民;;氯離子對銅在玻碳上電結(jié)晶的影響[A];2002年全國電子電鍍年會論文集[C];2002年

2 陳潤輝;;溶液旋轉(zhuǎn)電極高壓火花光譜法測定鈹鎳母合金中鈹、鐵、鋁、硅[A];2008年中國機械工程學(xué)會年會暨甘肅省學(xué)術(shù)年會文集[C];2008年

3 王玉玲;陳紅軍;王偉東;汪爾康;;玻碳表面具有SERS活性的銀簇的構(gòu)筑及表征[A];中國化學(xué)會第二十五屆學(xué)術(shù)年會論文摘要集（下冊）[C];2006年

4 陳招妹;酈建國;王賢明;余順利;;旋轉(zhuǎn)電極式電除塵器技術(shù)及應(yīng)用前景[A];中國硅酸鹽學(xué)會環(huán)保學(xué)術(shù)年會論文集[C];2009年

5 陳招妹;酈建國;王賢明;余順利;;旋轉(zhuǎn)電極式電除塵器技術(shù)及應(yīng)用前景[A];第十三屆中國電除塵學(xué)術(shù)會議論文集[C];2009年

6 關(guān)波;只金芳;;納米金剛石溶膠的制備及其在玻碳表面的自組裝[A];中國化學(xué)會第二十五屆學(xué)術(shù)年會論文摘要集（上冊）[C];2006年

7 楊昌柱;黃健;崔艷萍;張敬東;濮文虹;曾巍;;新型納米金修飾電極的制備及對尿酸和抗壞血酸的電催化氧化[A];第四屆海峽兩岸分析化學(xué)學(xué)術(shù)會議論文集[C];2006年

8 陳燦輝;李紅;;旋轉(zhuǎn)電極上二茂鐵與DNA相互作用的研究[A];第十三次全國電化學(xué)會議論文摘要集（下集）[C];2005年

9 鄭永杰;田景芝;荊濤;;脈沖富集恒溫消化溶出伏安法測量面粉中的鉛[A];第二屆重金屬污染監(jiān)測風(fēng)險評價及修復(fù)技術(shù)高級研討會論文集[C];2008年

10 酈建國;王自寬;舒英鋼;許銓安;周巖;梁丁宏;陳招妹;郭峰;余順利;;旋轉(zhuǎn)電極式電除塵器的應(yīng)用與技術(shù)經(jīng)濟性分析[A];第十四屆中國電除塵學(xué)術(shù)會議論文集[C];2011年

相關(guān)重要報紙文章 前1條

1 朱建波　酈建國;電廠如何適應(yīng)煙塵排放新標準？[N];中國環(huán)境報;2011年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前3條

1 王達望;新型大氣壓放電等離子體發(fā)生器及其在甲烷偶聯(lián)方面的應(yīng)用研究[D];大連理工大學(xué);2006年

2 祝寧寧;基于納米粒子的新型DNA電化學(xué)生物傳感器研究[D];華東師范大學(xué);2004年

3 關(guān)波;納米金剛石及金剛石薄膜材料的功能化修飾及應(yīng)用研究[D];中國科學(xué)院研究生院（理化技術(shù)研究所）;2009年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 陳琳;錐面玻碳旋轉(zhuǎn)電極研制及在尿鉛測定中的應(yīng)用[D];齊齊哈爾大學(xué);2012年

2 吳品;旋轉(zhuǎn)電極的電火花孔加工實驗研究[D];上海交通大學(xué);2007年

3 李麗;添加劑及旋轉(zhuǎn)電極對電動修復(fù)苯胺污染土壤影響的研究[D];蘭州交通大學(xué);2009年

4 胡小波;基于旋轉(zhuǎn)電極法的乳腺電阻抗斷層成像[D];鄭州大學(xué);2007年

5 徐明智;基于DPASV法血鉛分析儀的研究與設(shè)計[D];天津醫(yī)科大學(xué);2007年

6 王韶華;電催化劑的膚層修飾及鍺上金屬膜的化學(xué)沉積[D];復(fù)旦大學(xué);2012年

7 高娜;新型納米材料用于電流型酶生物傳感器的研究[D];湖南大學(xué);2005年

8 姚繼開;玻碳電極上賴氨酸單層膜的制備及其電化學(xué)性質(zhì)[D];首都師范大學(xué);2005年

9 何文俊;幾種晶體材料的太赫茲波電光特性研究[D];浙江大學(xué);2011年

10 李明敏;重金屬在線監(jiān)測儀的硬件設(shè)計及測試實驗[D];浙江大學(xué);2012年

本文編號：2069952