本文選題：高效液相色譜法 + 柱前衍生　； 參考：《理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))》2015年04期

【摘要】：提出了柱前衍生-固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定飲用水中草甘膦和氨甲基膦酸。水樣經(jīng)9-芴基甲基三氯甲烷衍生和C18固相萃取小柱凈化后,洗脫液采用Waters Atlantis T3色譜柱分離,流動(dòng)相為甲醇-0.02mol·L-1乙酸銨溶液(60+40),熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)為266nm,發(fā)射波長(zhǎng)為315nm。草甘膦和氨甲基膦酸的質(zhì)量濃度在5.00~500μg·L-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限均為0.002μg·L-1。對(duì)水樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),草甘膦和氨甲基膦酸的回收率分別在84.4%~92.0%和87.8%~96.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)分別在1.2%~4.3%和1.1%~4.0%之間。該方法適用于水廠出水水樣中草甘膦和氨甲基膦酸的同時(shí)測(cè)定。
[Abstract]:A method for the determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in drinking water by pre-column derivatization-solid phase extraction-high performance liquid chromatography (HPLC) has been developed. The water sample was purified by 9-fluorenyl-methyl trichloromethane derivatization and C18 solid-phase extraction column. The elution was separated by Waters Atlantis T3 column. The mobile phase consisted of methanol-0.02 mol 路L ~ (-1) ammonium acetate solution, the excitation wavelength of fluorescence detector was 266 nm and the emission wavelength was 315 nm. The concentration of glyphosate and aminomethylphosphonic acid was linear with the peak area in the range of 5.00 渭 g / L, and the detection limit was 0.002 渭 g / L ~ (-1). The recovery rates of glyphosate and aminomethylphosphonic acid were 92.0% and 87.8%, respectively, and the relative standard deviation (RSDs) were between 1.2% and 4.3% and 1.1% respectively. The method is suitable for simultaneous determination of glyphosate and aminomethyl phosphonic acid in effluent samples of water works.
【作者單位】： 泰州疾病預(yù)防控制中心;
【分類號(hào)】：O657.72;R123.1

【參考文獻(xiàn)】

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1 李建平;渠志華;馬永民;黨亞敏;夏義平;張明月;;飲用水中草甘膦殘留量的柱前衍生-高效液相色譜測(cè)定法[J];環(huán)境與健康雜志;2012年01期

2 程雪梅,周敏;氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定香蕉和灌溉水中的草甘膦及其代謝物的殘留量[J];色譜;2004年03期

3 李波;鄧曉軍;郭德華;金淑萍;;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食品中的草甘膦及其主要代謝物氨甲基膦酸殘留[J];色譜;2007年04期

4 曹趙云;牟仁祥;陳銘學(xué);;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸殘留[J];色譜;2010年08期

5 江燕;曹趙云;賈瑞琳;齊慧;陳銘學(xué);;親水作用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸殘留量[J];色譜;2012年01期

6 曹麗偉;梁絲柳;譚小芳;孟建新;;毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光法測(cè)定草甘膦、草胺膦及氨甲基膦酸[J];色譜;2012年12期

7 周爽;徐敦明;林立毅;陳鷺平;周昱;楊黎忠;;反反相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法直接測(cè)定植物源性食品中草甘膦及其代謝物殘留[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2013年02期

【共引文獻(xiàn)】

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1 石宏宇;張海柱;韓艷艷;龍遠(yuǎn)德;黃天寶;;配體交換色譜法測(cè)定草甘膦[J];分析化學(xué);2009年05期

2 傅若農(nóng);近兩年國(guó)內(nèi)氣相色譜的應(yīng)用進(jìn)展(Ⅲ)[J];分析試驗(yàn)室;2005年06期

3 劉美平;徐榮;張凌云;劉波;;離子交換色譜法測(cè)定水體中的草甘膦[J];供水技術(shù);2011年04期

4 甘賓賓;湯艷榮;蔣世瓊;;高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品安全中的應(yīng)用及進(jìn)展[J];化工技術(shù)與開發(fā);2009年12期

5 趙榮飛;程勁松;;色譜法在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J];輕工科技;2012年03期

6 丘露;鄧鈞;;離子色譜法同時(shí)檢測(cè)飲用水中草甘膦、2,4-D和滅草松[J];廣東農(nóng)業(yè)科學(xué);2013年02期

7 郭浩;張松;宋勝利;王俊偉;;親水性相互作用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法檢驗(yàn)魚塘水中的草甘膦[J];分析試驗(yàn)室;2013年06期

8 邱慧敏;耿金菊;韓超;任洪強(qiáng);;串聯(lián)毛細(xì)管離子色譜法測(cè)定水中亞磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸[J];分析化學(xué);2013年12期

9 張松;郭浩;張盼;王俊偉;;親水色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢驗(yàn)水中草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基磷酸[J];分析試驗(yàn)室;2014年01期

10 朱偉;;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中草甘膦殘留量的不確定度評(píng)價(jià)[J];包裝與食品機(jī)械;2013年06期

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1 陳紅平;劉新;;色譜—質(zhì)譜在茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[A];農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展專家論壇論文集[C];2011年

2 李小娟;周信康;孟品佳;;草甘膦、草銨膦及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)方法[A];公共安全中的化學(xué)問(wèn)題研究進(jìn)展（第三卷）[C];2013年

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2 曾銘;共振光散射光譜法機(jī)理研究及其在農(nóng)藥分析中的應(yīng)用[D];四川師范大學(xué);2006年

3 黃輝;食品安全相關(guān)的幾種有害物質(zhì)的新分析方法研究[D];湖南師范大學(xué);2008年

4 付興隆;HPLC在濃縮果汁及加工用助劑相關(guān)成分測(cè)定中的研究[D];西安理工大學(xué);2010年

5 張丹;果園土壤中多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)測(cè)定方法研究[D];西南大學(xué);2012年

6 江燕;親水作用色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品草甘膦殘留的方法研究[D];中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院;2012年

7 潘熙萍;除草劑麥草畏和草甘膦免疫檢測(cè)方法的建立[D];杭州師范大學(xué);2012年

8 張碩;高效液相色譜法和離子色譜法測(cè)定轉(zhuǎn)基因大豆中草甘膦含量的研究[D];南昌大學(xué);2012年

9 張靜;草甘膦降解菌蒼白桿菌G-1的分離鑒定及草甘膦氧化還原酶基因gox的克隆[D];南京農(nóng)業(yè)大學(xué);2009年

10 范瑾煜;水環(huán)境中低濃度草甘膦及制劑對(duì)鯽魚的毒性效應(yīng)研究[D];南京大學(xué);2013年

【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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1 董文庚,陳學(xué)誠(chéng),郎志敏,何森,英建群;褪色分光光度法間接測(cè)定草甘膦[J];分析化學(xué);1997年10期

2 鄭和輝;張靜;李潔;吳大南;王萍;;超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法直接進(jìn)樣測(cè)定水中的草甘膦和呋喃丹[J];分析試驗(yàn)室;2008年S2期

3 張東;;誤服草甘膦后洗胃致胃穿孔死亡1例[J];法醫(yī)學(xué)雜志;2011年03期

4 古同照;草甘膦性質(zhì)與衍生物[J];貴州化工;1997年04期

5 Paul Zavitsanos,Chin-KaiMeng;液相色譜/電噴霧-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)草甘磷和氨甲基膦酸[J];環(huán)境化學(xué);2003年03期

6 樓正云,朱國(guó)念,吳慧明;池塘水中草甘膦殘留檢測(cè)方法的研究[J];寧波高等專科學(xué)校學(xué)報(bào);2001年S1期

7 胡繼業(yè);趙殿英;寧君;陳長(zhǎng)龍;李建中;;氣相色譜-氮磷檢測(cè)器測(cè)定草甘膦在土壤和蘋果中的殘留量[J];農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào);2007年03期

8 馬為民;牛森;李東運(yùn);王利營(yíng);崔霞;張洪玲;劉笑;;氣相色譜法測(cè)定幾種蔬菜水果中草甘膦殘留[J];農(nóng)藥;2006年04期

9 周艷明;李娜;趙瑛博;臧建;;板栗中草甘膦殘留量測(cè)定的高效液相色譜方法研究[J];食品科學(xué);2008年09期

10 程雪梅,周敏;氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定香蕉和灌溉水中的草甘膦及其代謝物的殘留量[J];色譜;2004年03期

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1 李波;鄧曉軍;郭德華;金淑萍;;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食品中的草甘膦及其主要代謝物氨甲基膦酸殘留[J];色譜;2007年04期

2 馬為民;林小虎;馬衛(wèi)東;張珊珊;張燕;周印富;;草甘膦和氨甲基膦酸殘留量檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J];農(nóng)藥;2008年08期

3 徐元耀;蔣錫琪;袁承業(yè);;有機(jī)磷化合物的研究Ⅲ.N,N-雙取代氨甲基膦酸酯及其衍生物[J];化學(xué)學(xué)報(bào);1964年06期

4 董玲;氨甲基膦酸的合成[J];南通大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2005年02期

5 汪琳;曾錦明;韓燕飛;譚海彬;黃嘉瑩;蘇宇亮;;直接進(jìn)樣高效液相色譜-柱后衍生法檢測(cè)水中草甘膦和氨甲基膦酸[J];現(xiàn)代科學(xué)儀器;2010年06期

6 馮月超;馬立利;賈麗;張春梅;劉艷;范筱京;潘燦平;;多壁碳納米管分散固相萃取-液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定茶葉中草甘膦、草銨膦、氨甲基膦酸殘留量[J];食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào);2014年04期

7 蘇炳元;黃三發(fā);張淑瓊;賈玉珠;;高效液相色譜柱后衍生法直接進(jìn)樣測(cè)定水中草甘膦和氨甲基膦酸[J];海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志;2014年03期

8 周世美;孫鈺潔;張瑤瑤;王洪海;王峧胤;;大豆中草甘膦及氨甲基膦酸的檢測(cè)[J];揚(yáng)州大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2013年03期

9 周爽;徐敦明;林立毅;陳鷺平;周昱;楊黎忠;;反反相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法直接測(cè)定植物源性食品中草甘膦及其代謝物殘留[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2013年02期

10 程雪梅,周敏;氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定香蕉和灌溉水中的草甘膦及其代謝物的殘留量[J];色譜;2004年03期

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