本文選題：飲用水源水 + 痕量有機(jī)物　； 參考：《山東建筑大學(xué)》2012年碩士論文

【摘要】：本論文在全面綜述飲用水源水中痕量嗅味物質(zhì)二甲基異冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)以及痕量抗生素殘留的前處理技術(shù)和儀器分析方法的基礎(chǔ)上,建立了快速準(zhǔn)確分析飲用水源水中痕量嗅味物質(zhì)的固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用方法(SPME-GC/MS)和痕量抗生素物質(zhì)的固相萃取-快速分離液相/三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法(SPE-RSLC/MS2)。將建立的兩類物質(zhì)的分析方法成功運(yùn)用于濟(jì)南市玉清水廠和鵲華水廠進(jìn)、出水的分析,首次得到飲用水源水中痕量有機(jī)物的季節(jié)分布規(guī)律和臭氧-生物活性炭的深度水處理工藝對(duì)水樣中痕量有機(jī)物的去除效果。論文主要研究?jī)?nèi)容與結(jié)論如下： (1)飲用水源水中痕量嗅味物質(zhì)2-MIB和GSM的SPME-GC/MS分析方法的建立 選用SPME技術(shù)高效提取水源水中的2-MIB和GSM,優(yōu)化得到了SPME富集水樣中2-MIB和GSM的最佳操作條件：萃取纖維頭的類型：50/30μmDVB/CAR/PDMS;離子強(qiáng)度：25mL水樣中加6gNaCl；萃取時(shí)間：15mmin；萃取溫度80℃；攪拌速度1150rpm。選用GC/MS選擇離子模式(SIM)進(jìn)行定性定量分析,優(yōu)化得到了儀器的操作條件：GC進(jìn)樣口的解吸時(shí)間2min；升溫程序：在80℃保持2min后,以15℃/min升溫至165℃；再以2℃/min,升溫至170℃,并保持5min；采用SIM模式,確定特征離子m/z95、107和108,111、112和125分別作為2-MIB、GSM的定性離子, m/z95,112作為2-MIB和GSM的定量離子。方法的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：待測(cè)物質(zhì)2-MIB和GSM在10-500ng/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品進(jìn)行精密度分析,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在3.4%-5.9%和1.6%～3.2%之間；水樣的加標(biāo)回收率分別達(dá)到99.43%和97.37%,二者最低檢出限分別為1.2和0.9ng/L。該方法分離快速、定性定量準(zhǔn)確、靈敏度高,完全滿足飲用水源水中痕量2-MIB和GSM的分析檢測(cè)要求 (2)飲用水源水中痕量抗生素殘留的SPE-RSLC/MS2分析方法的建玉 采用SPE前處理技術(shù)高效富集水源水中的6種抗生素殘留,優(yōu)化得到了SPE富集水樣中6種抗生素的最佳操作條件：固相萃取小柱的類型：Waters公司的Oasis HLB (200mg/6cc)；過(guò)樣體積：500mL；過(guò)樣流速：8mL/min;水樣的pH值：2.8；Na2EDTA溶液的濃度：1μg；洗脫溶劑類型：甲醇；洗脫劑用量：9 mL。運(yùn)用RSLC/MS2多反應(yīng)選擇監(jiān)測(cè)離子模式(MRM)進(jìn)行定性定量分析,優(yōu)化得到了儀器的操作條件：流動(dòng)相為A相：水(0.2%甲酸),B相：乙腈,流速為0.3mL/min。梯度淋洗程序：在1min內(nèi)從85%A降至80%A(5min),1min降至75%A,再在3min內(nèi)降至20%A(3min),然后在5min內(nèi)回升至85%A。方法的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：6種抗生素在5～4000ng/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系的,相關(guān)系數(shù)均大于0.9922～0.9999；水樣加標(biāo)回收率在85.1%-106.2%之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.6%～11.5%；方法的檢出限為0.8-3.2ng/L。該方法完全可以滿足對(duì)飲用水源水中痕量抗生素殘留的檢測(cè)分析要求。 (3)飲用水源水中痕量有機(jī)物的分析方法在分布規(guī)律和處理工藝研究中的應(yīng)用 運(yùn)用建立的水源水中痕量有機(jī)物的分析方法,分析檢測(cè)玉清水廠和鵲華水廠2011年4月～2012年3月調(diào)查周期的進(jìn)水水質(zhì),研究得到濟(jì)南市飲用水源水中痕量有機(jī)物的季節(jié)分布規(guī)律。結(jié)果表明：痕量有機(jī)物的濃度水平呈明顯的季節(jié)變化規(guī)律。痕量2-MIB和GSM在每年的8、9月份會(huì)達(dá)到其濃度峰值,而抗生素殘留在雨量較少、疾病多發(fā)的冬、春季濃度值相對(duì)較高。與鵲華水廠相比,玉清水廠原水中嗅味物質(zhì)含量低,但抗生素含量較高。這與它們的原水來(lái)源地鵲華水庫(kù)和玉清湖水庫(kù)中藻菌優(yōu)勢(shì)種類差異以及水庫(kù)周邊的工農(nóng)業(yè)污水及醫(yī)院廢液的排放情況不同密切相關(guān)。運(yùn)用建立的飲用水源水中痕量有機(jī)物的分析方法對(duì)2011年4月～2012年3月調(diào)查期內(nèi)采集的玉清水廠和鵲華水廠的出水進(jìn)行檢測(cè)分析,結(jié)果顯示：常規(guī)水處理工藝對(duì)痕量有機(jī)物的去除效果非常不理想,而增加了臭氧-生物活性炭的深度水處理工藝對(duì)原水中嗅味物質(zhì)2-MIB和GSM的去除率可達(dá)90%以上,對(duì)6種抗生素的去除率可達(dá)70%以上。應(yīng)用實(shí)踐表明,本論文建立的飲用水源水中痕量有機(jī)物的分析方法可以滿足例行監(jiān)測(cè)和科研工作的要求
[Abstract]:In this paper, a comprehensive review of drinking water trace odor compounds (2-MIB) two MIB and Geosmin (GSM) and trace antibiotic residue pretreatment technique and instrument analysis method, a fast and accurate analysis of solid drinking water trace odor substances microextraction and gas chromatography / mass spectrometry a coupling method (SPME-GC/MS) and trace antibiotic substances by solid-phase extraction and rapid separation of liquid phase / three quadrupole mass spectrometry (SPE-RSLC/MS2) analysis method. Two kinds of substances will be established in Ji'nan City, the successful use of Yuqing waterworks and Quehua waterworks, water analysis, seasonal distribution and ozone - Biological for the first time of activated carbon in drinking water sources of trace organic compounds the depth of the water treatment process of trace organic compounds in water removal. The main research contents and conclusions are as follows:
(1) establishment of SPME-GC/MS analysis method for trace odor substances 2-MIB and GSM in drinking water source water
The efficient use of water extraction technology of SPME 2-MIB and GSM, 2-MIB and GSM were optimized by SPME preconcentration optimal operating conditions: extraction type fiber tip: 50/30 mDVB/CAR/PDMS; ionic strength: 25mL samples with 6gNaCl; extraction time: 15mmin; extraction temperature of 80 DEG C; stirring speed 1150rpm. with GC/MS selective ion mode (SIM) qualitative and quantitative analysis, obtained the optimum operating conditions of the instrument: 2min GC desorption time inlet; temperature program: at 80 degrees to 15 degrees 2min, /min is heated to 165 DEG C; and then to 2 DEG /min, is heated to 170 DEG C, and maintain 5min; using SIM model to determine the the characteristics of ion m/z95107 and 108111112 and 125 respectively as 2-MIB, qualitative ion GSM, m/z95112 2-MIB and GSM as quantitative ion. The quality control and quality assurance methods the experimental results show that the tested material of 2-MIB and GSM in 10 -500ng/L good linear range, the correlation coefficients were greater than 0.999; precision analysis of standard sample and actual sample, the relative standard deviations were between 3.4%-5.9% and 1.6% ~ 3.2%; the recovery of sample rate reached 99.43% and 97.37% respectively, the two lowest detection limit was 1.2 0.9ng/L. and the method of quick separation, qualitative quantitative accuracy, high sensitivity, fully meet the requirements of analysis and detection of trace 2-MIB and GSM in drinking water
(2) the SPE-RSLC/MS2 analysis method of trace antibiotic residues in drinking water source water
Using 6 kinds of antibiotic treatment in water efficient enrichment before SPE residues were optimized by 6 kinds of antibiotics SPE enriched the optimal operating conditions: type of solid phase extraction column: Waters Oasis HLB (200mg/6cc); a sample volume: 500mL; a sample flow rate: 8mL/min; water pH value: 2.8; Na2EDTA concentration: 1 G; elution solvent type: methanol; eluent dosage: 9 mL. RSLC/MS2 using multiple reaction monitoring mode (MRM) ion qualitative and quantitative analysis, obtained the optimum operating conditions of the instrument: the mobile phase of A phase: water (0.2% formic acid): acetonitrile, B, phase velocity 0.3mL/min. gradient elution: from 80%A to 85%A in 1min (5min), 1min to 75%A, then to 20%A in 3min (3min), and quality control and recovery in 5min 85%A. method to ensure the experimental results show that 6 kinds of antibiotics In the range of 5 ~ 4000ng/L has a good linear relationship, the correlation coefficients were greater than 0.9922 to 0.9999; the water recovery rate between 85.1%-106.2%; the relative standard deviation (n=6) ranged from 1.6% to 11.5%; the detection limit is 0.8-3.2ng/L.. This method can fully meet the detection of trace antibiotic residues in drinking water analysis.
(3) the application of the analytical method of trace organic matter in drinking water source in the study of distribution and treatment process
Use the analysis method of establishing water trace organic compounds, detection and analysis of Yuqing waterworks and Quehua Waterworks in April 2011 ~ March 2012 survey cycle the water quality of drinking water source in Ji'nan City, the water trace organic seasonal distribution. The results showed that the concentration of trace organic matter showed obvious seasonal variation of trace 2-MIB. And GSM will reach its peak density in the year 8,9 month, and antibiotic residues in less rainfall, disease prone winter, spring concentration is relatively high. Compared with the Quehua waterworks, Yuqing Waterworks in odorant content is low, but the antibiotic content is higher. The difference of species and the Dominant Algae bacteria in their raw water the source of Quehua reservoir and Yuqing lake reservoir and the reservoir surrounding areas of industrial and agricultural waste sewage and hospital discharge. Closely related to the different use of trace in drinking water established The analysis method of organic matter from April 2011 to March 2012 during the acquisition of Yuqing waterworks and Quehua waterworks were analyzed, results showed that the conventional water treatment process of trace organic removal effect is not ideal, and the increase of ozone biological activated carbon advanced water treatment process for raw water in odor substances 2-MIB and GSM removal rate can reach more than 90%, to 6 kinds of antibiotics removal rate can reach more than 70%. The practice shows that the analysis method of this paper is to establish the drinking water source of trace organics in water can meet the requirement of routine monitoring and scientific research work requirements

【學(xué)位授予單位】：山東建筑大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：R123.1

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 胡文凌;葉朝霞;龐明;李蕾;李莉;;分散液液微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定飲用水源水中的四乙基鉛[J];中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè);2011年04期

2 張晶;趙海生;張松柏;田雄超;;長(zhǎng)治市某縣鄉(xiāng)鎮(zhèn)集中式飲用水源水質(zhì)健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)[J];環(huán)境科學(xué)與管理;2011年07期

3 張鳳仙;胡冠九;郝英群;劉紅玲;王心如;于紅霞;;沿海三市飲用水源水內(nèi)分泌干擾毒性研究[J];生態(tài)毒理學(xué)報(bào);2011年03期

4 趙顯波;郎景波;;綏化市農(nóng)村飲用水水質(zhì)安全評(píng)價(jià)[J];東北水利水電;2011年08期

5 陳敏;萬(wàn)華;徐愛(ài)蘭;;長(zhǎng)江口地區(qū)飲用水源地有毒有害污染狀況分析與評(píng)價(jià)[J];南通大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2011年02期

6 ;[J];;年期

7 ;[J];;年期

8 ;[J];;年期

9 ;[J];;年期

10 ;[J];;年期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 莊宇;;間接利用飲用水源水為冷熱源的水源熱泵空調(diào)工程[A];中國(guó)地?zé)崮埽撼删团c展望——李四光倡導(dǎo)中國(guó)地?zé)崮荛_(kāi)發(fā)利用40周年紀(jì)念大會(huì)暨中國(guó)地?zé)岚l(fā)展研討會(huì)論文集[C];2010年

2 秦宏兵;顧海東;;超高效液相色譜三重四級(jí)桿質(zhì)譜法測(cè)定飲用水源水中6種磺胺類抗生素[A];持久性有機(jī)污染物論壇2011暨第六屆持久性有機(jī)污染物全國(guó)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2011年

3 周國(guó)宏;余淑苑;彭朝瓊;藍(lán)濤;劉桂華;謝建濱;林愛(ài)紅;;深圳市飲用水源水中重金屬污染物健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)[A];2010廣東省預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)資料匯編[C];2010年

4 于紅霞;胡冠九;韓曉冬;王心如;;江蘇省飲用水源水潛在健康損傷篩查及評(píng)價(jià)[A];中國(guó)毒理學(xué)會(huì)環(huán)境與生態(tài)毒理學(xué)專業(yè)委員會(huì)第二屆學(xué)術(shù)研討會(huì)暨中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)與基準(zhǔn)專業(yè)委員會(huì)2011年學(xué)術(shù)研討會(huì)會(huì)議論文集[C];2011年

5 彭華;;河南省主要城市飲用水源水中多環(huán)芳烴污染狀況的研究[A];第十屆中國(guó)科協(xié)年會(huì)環(huán)境保護(hù)與生態(tài)文明建設(shè)論壇論文集[C];2008年

6 王嵐云;張園;王斌;;天津?yàn)I海新區(qū)飲用水源水中微量有機(jī)物污染現(xiàn)狀及安全性評(píng)價(jià)[A];2007中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)優(yōu)秀論文集（上卷）[C];2007年

7 田懷軍;舒為群;王幼民;曹佳;;長(zhǎng)江、嘉陵江(重慶段)飲用水源水有機(jī)污染物的研究[A];新世紀(jì)預(yù)防醫(yī)學(xué)面臨的挑戰(zhàn)——中華預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)首屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集[C];2002年

8 韓海燕;張磊;沈成銀;李建權(quán);王鴻梅;江海河;儲(chǔ)焰南;;痕量有機(jī)物快速檢測(cè)高分辨離子遷移譜技術(shù)研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第十四屆有機(jī)分析及生物分析學(xué)術(shù)研討會(huì)會(huì)議論文摘要集[C];2007年

9 胡斌;;微萃取技術(shù)及其分析應(yīng)用[A];第四屆海峽兩岸分析化學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2006年

10 孫亞南;陶玉杰;武繼鋒;李云娟;;MAE-SPME／GC-MS法測(cè)定茶葉中的甲胺磷[A];中國(guó)有機(jī)質(zhì)譜學(xué)第十三屆全國(guó)學(xué)術(shù)大會(huì)論文集[C];2005年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前10條

1 貴港北控水務(wù)有限公司水質(zhì)監(jiān)測(cè)站 李愛(ài)雯;淺談對(duì)貴港市飲用水源水的控制[N];科學(xué)導(dǎo)報(bào);2011年

2 記者 王淮林;污染飲用水源最高罰款十萬(wàn)[N];深圳商報(bào);2002年

3 小賈　文昭;省督查組來(lái)宜督查“治太”工作[N];宜興日?qǐng)?bào);2009年

4 朱紹元;城鄉(xiāng)居民飲水水源水質(zhì)達(dá)標(biāo)率100%[N];巴中日?qǐng)?bào);2008年

5 ;深圳經(jīng)濟(jì)特區(qū)飲用水源保護(hù)條例[N];深圳商報(bào);2001年

6 本報(bào)記者 徐曉敬;烏金塘水庫(kù)“起死回生”記[N];遼寧日?qǐng)?bào);2009年

7 傅玉輝;對(duì)地表水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的幾點(diǎn)看法[N];中國(guó)環(huán)境報(bào);2004年

8 李震;加快“治太”重點(diǎn)工程建設(shè)步伐[N];宜興日?qǐng)?bào);2009年

9 葉興法;以科學(xué)評(píng)估決定旅游景區(qū)去留[N];中國(guó)消費(fèi)者報(bào);2004年

10 陳金陵;綿竹市環(huán)保局嚴(yán)把環(huán)境準(zhǔn)入關(guān)[N];中國(guó)環(huán)境報(bào);2009年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 徐娜;飲用水源水中痕量有機(jī)物的分析方法研究和應(yīng)用[D];山東建筑大學(xué);2012年

2 侯千;開(kāi)封市飲用水源水及食魚(yú)健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)[D];河南大學(xué);2011年

3 尚衛(wèi)東;北京飲用水源水及處理流程中有毒有機(jī)污染物的致突變性及目標(biāo)成分分析研究[D];首都師范大學(xué);2000年

4 孫肖瑜;飲用水源水中農(nóng)藥草甘膦、涕滅威、滅多威的遺傳毒性研究[D];浙江大學(xué);2011年

5 胡粉娥;銀系抗菌材料在飲用水源水中的應(yīng)用研究[D];昆明理工大學(xué);2006年

6 鄧宇;基于小波神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的重慶市某主城區(qū)飲用水源水水質(zhì)參數(shù)預(yù)測(cè)模型研究[D];重慶醫(yī)科大學(xué);2009年

7 張琳;飲用水源地微囊藻毒素及其高級(jí)氧化技術(shù)去除研究[D];貴州師范大學(xué);2009年

8 唐志平;贛江南支沉積物中有機(jī)物鑒定分析[D];南昌大學(xué);2008年

9 史長(zhǎng)麗;痕量有機(jī)物在黃河（濱州段）水中和底泥中的分布研究[D];山東大學(xué);2006年

10 黃勇;生物膜電極法處理飲用水源水中氨氮和有機(jī)物的研究[D];合肥工業(yè)大學(xué);2007年

，

本文編號(hào)：1758078