頭發(fā)中尼古丁和可替寧的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定法
本文選題:頭發(fā) 切入點(diǎn):尼古丁 出處:《環(huán)境與健康雜志》2017年07期
【摘要】:目的建立頭發(fā)中尼古丁和可替寧的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS-MS)測定方法。方法頭發(fā)樣品用Na OH溶液完全消解后用二氯甲烷+甲醇(3+1)萃取,以10 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)-乙腈作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式測定,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果尼古丁在2~200μg/L的范圍內(nèi),所得回歸方程為y=1.296 7x-2.379 9,r=0.999 6;可替寧在0.2~20μg/L的范圍內(nèi),所得回歸方程為y=1.099 2x-0.005 15,r=0.999 9。以3倍信噪比計算,當(dāng)取樣量為50 mg時,尼古丁和可替寧檢出限分別為0.01μg/g和0.001μg/g。該方法所得尼古丁的平均回收率在75.0%~97.0%之間,可替寧的平均回收率在90.0%~102.0%之間,RSD5%。結(jié)論本方法簡便、快速、準(zhǔn)確,適用于被動吸煙人群頭發(fā)中尼古丁和可替寧含量的測定。
[Abstract]:Objective to establish a method for the determination of nicotine and cotinine in hair by UPLC-MS-MS.Methods hair samples were completely digested with NaOH solution and extracted with methanol-31 dichloromethane. 10 mmol/L ammonium acetate (containing 0.1% formate-acetonitrile) was used as mobile phase for gradient elution, and the multireaction monitoring method was used to determine the amount of nicotine in the range of 2 渭 g / L ~ (2 渭 g / L). The regression equation is yang1.296 7x-2.379 / r 0.999 6, and the regression equation is yang1.099 2x-0.005 15r0.999 9 in the range of 0.2 渭 g / L for ketenin, calculated at 3 times signal-to-noise ratio (SNR), when the sample size is 50 mg, The detection limits of nicotine and cotinine were 0. 01 渭 g / g and 0.001 渭 g / g respectively. The average recoveries of nicotine and cotinine were 75.0% and 102.0%, respectively. Conclusion this method is simple, rapid and accurate. It is suitable for the determination of nicotine and cotinine in hair of passive smokers.
【作者單位】: 天津市疾病預(yù)防控制中心衛(wèi)生檢測所理化室;
【分類號】:R163
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,本文編號:1700591
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