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離子液體分散液相微萃取-HPLC法測(cè)定液態(tài)奶中恩諾沙星和環(huán)丙沙星

發(fā)布時(shí)間:2018-03-05 04:06

  本文選題:喹諾酮 切入點(diǎn):離子液體 出處:《藥物分析雜志》2017年01期  論文類(lèi)型:期刊論文


【摘要】:目的:建立一種基于離子液體的分散液相微萃取的樣品前處理技術(shù),結(jié)合高效液相色譜方法,測(cè)定液態(tài)奶中殘留藥物恩諾沙星和環(huán)丙沙星。方法:考察了萃取劑種類(lèi)、萃取劑體積、渦旋萃取時(shí)間、鹽濃度、pH因素對(duì)萃取效率的影響。確定了最佳萃取條件:以100μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽[(OMIM)PF_6]為萃取劑,氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,pH=3.2,渦旋震蕩3 min,室溫下10 000r·min~(-1)離心3 min,取20μL萃取液供高效液相色譜分析。結(jié)果:恩諾沙星和環(huán)丙沙星質(zhì)量濃度在5~100μg~L~(-1)范圍內(nèi)與相應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.999 6和0.999 1;在5~20μg·L~(-1)的添加水平下,平均回收率為83.9%~98.8%,日內(nèi)RSD均低于7.6%(n=6),日間RSD均低于12.1%(n=3),恩諾沙星和環(huán)丙沙星在液態(tài)奶中的檢出限為0.56μg·L~(-1)和0.97μg·L~(-1),定量限為1.87μg·L~(-1)和3.23μg·L~(-1),市售液態(tài)奶樣品中均未檢出恩諾沙星和環(huán)丙沙星。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)單,消耗試劑少,定量準(zhǔn)確,可用于液態(tài)奶中喹諾酮類(lèi)藥物殘留的分析檢測(cè)。
[Abstract]:Objective: to establish a sample pretreatment technique based on ionic liquid dispersible liquid microextraction and to determine the residual drugs enrofloxacin and ciprofloxacin in liquid milk by high performance liquid chromatography. The optimum extraction conditions were determined as follows: 100 渭 L 1-octyl -3-methyl imidazolium hexafluorophosphate [OMIMN PF6] as extractant. The mass fraction of sodium chloride was 6 渭 m pH ~ (-2), vortex oscillating for 3 min, centrifugation at room temperature (10 000 r 路min ~ (-1)) for 3 min, and 20 渭 L extract was used for HPLC analysis. Results: the linear relationship between the concentration of enrofloxacin and ciprofloxacin in the range of 5 ~ 100 渭 g / L ~ (-1) showed a good linear relationship with the corresponding peak area, and a good linear relationship was found between the concentration of enrofloxacin and ciprofloxacin in the range of 5 ~ 100 渭 g / L ~ (-1). The correlation coefficients were 0.999 6 and 0.999 1, respectively, at the addition level of 5 ~ 20 渭 g 路L ~ (-1), The average recovery rate was 83.9 渭 g 路L ~ (-1). The average recovery rate was 83.9 渭 g 路L ~ (-1). The average daily RSD was lower than 7.66 渭 g 路L ~ (-1). The daytime RSD was lower than 12.1g 路L ~ (-1). The detection limits of enrofloxacin and ciprofloxacin in liquid milk were 0.56 渭 g 路L ~ (-1) and 0.97 渭 g 路L ~ (-1) with a quantitative limit of 1.87 渭 g 路L ~ (-1) and 3.23 渭 g 路L ~ (-1). Conclusion: this method is simple to operate, It can be used for the determination of quinolones residues in liquid milk.
【作者單位】: 黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)測(cè)試中心;黑龍江大學(xué)化學(xué)化工與材料學(xué)院;威海海洋職業(yè)學(xué)院;
【基金】:大慶市科技計(jì)劃指導(dǎo)項(xiàng)目(szdfy-2015-50) 黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)校內(nèi)培育課題(XZR2014-17)
【分類(lèi)號(hào)】:R155.5

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):1568650

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