本文關(guān)鍵詞： 乙萘酚 高效液相色譜-熒光法 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜 水果蔬菜　出處：《重慶醫(yī)科大學(xué)》2014年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：乙萘酚是有機(jī)合成原料及其染料的中間體，也是橡膠防老劑、殺菌劑、選礦劑、防腐劑、防霉劑、防治寄生蟲以及驅(qū)蟲藥物等的原材料。因為它具有防霉防腐的作用，常被不法廠商添加于水果蔬菜中，以減慢水果蔬菜的腐敗，達(dá)到水果蔬菜的保鮮效果。但長時間食用添加乙萘酚的水果蔬菜會對人體造成一定損害，例如對皮膚有強(qiáng)烈刺激作用，能引起眼角膜損傷；其易于經(jīng)皮膚吸收，對血液循環(huán)和腎臟有一定的毒害作用[1,2]。我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定乙萘酚使用的范圍為鮮水果（經(jīng)表面處理的）僅限柑橘類[4]，其中它最大的使用量為0.1g/kg，殘留量為≤70mg/kg。我國僅限于澳門地區(qū)允許其使用，但是并未制定明確的殘留限量。因此，建立檢測水果蔬菜中乙萘酚的含量測定方法具有重大意義。 本實驗對樣品的前處理方法、儀器分析條件進(jìn)行了系統(tǒng)優(yōu)化，建立了HPLC-FLD和HPLC-MS/MS兩種檢測水果蔬菜中乙萘酚的方法，全文由兩部分構(gòu)成。 第一部分HPLC-FLD測定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究 目的：建立檢測水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-FLD分析方法。 方法：水果蔬菜中的乙萘酚經(jīng)乙腈提取，濃縮至干，乙腈-甲苯（3:1，v/v）溶解，轉(zhuǎn)移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，濃縮至干后用乙腈-水（50:50，，v/v）定容檢查。色譜柱：Pickering C18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相：乙腈-水(50:50，v/v)；柱溫：30℃；檢測波長：λex=250nm，λem=410nm；進(jìn)樣量：20L；檢測器：熒光檢測器。 結(jié)果：水果蔬菜中乙萘酚在0.50mg/L～50.00mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999）；檢出限為5μg/kg；低、中、高濃度的回收率在83.3%～101.2%之間，RSD在4.3%～9.3%范圍內(nèi)。 結(jié)論：本方法簡便、靈敏、快速有較好的準(zhǔn)確度和精密度，可適用于水果蔬菜中乙萘酚的含量測定。 第二部分HPLC-MS/MS測定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究 目的：建立檢測水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-MS/MS分析方法。 方法：水果蔬菜中的乙萘酚經(jīng)乙腈提取，濃縮至干乙腈-甲苯（3:1，v/v）溶解，轉(zhuǎn)移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，濃縮至干后用乙腈-水（1:9，v/v）定容檢查。色譜柱： Shimadzu VP-ODS C18（150mm2.0mm，5m）；流動相：A:乙酸銨溶液（2mmol/L）B:乙腈；梯度洗脫；進(jìn)樣量：30L；柱溫：40℃；流速：0.30mL/min。質(zhì)譜條件：掃描方式：ESI負(fù)離子模式掃描（ESI-）；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；輔助加熱氣壓力：20psi；霧化氣壓力：30psi；氣簾氣壓力：45psi；電噴霧電壓：-4500V；碰撞氣壓力：9psi；離子源溫度：600C。 結(jié)果：在50.00μg/L-1000.00μg/L范圍內(nèi)，水果和蔬菜中乙萘酚的線性關(guān)系良好(r2≥0.9997）；其檢出限為10μg/kg；在低、中、高三個濃度水平下回收率在70.4%-105.5%之間，RSD在4.1%-10.6%范圍內(nèi)。 結(jié)論：本實驗方法的準(zhǔn)確性高、靈敏度好、重現(xiàn)性好，適用于水果蔬菜中乙萘酚的含量測定及結(jié)構(gòu)鑒定。
[Abstract]:Naphthol is the intermediate of organic synthetic raw materials and its dyes, and it is also the raw material of rubber antioxidants, fungicides, mineral concentrators, preservatives, fungicides, parasites and insect repellent drugs. It is often added to fruits and vegetables by illegal manufacturers in order to slow down the corruption of fruits and vegetables and achieve the effect of keeping fruits and vegetables fresh. However, eating fruits and vegetables with naphthol for a long time will cause certain damage to the human body. For example, it has a strong stimulating effect on the skin, which can cause corneal injury; it is easily absorbed by the skin. It has some toxic effect on blood circulation and kidney. Hygienic Standard for Food Additive use in China clearly stipulates that the range of use of naphthol is only limited to citrus fruits [4], in which it is the largest use. The amount is 0.1 g / kg, and the residue is 鈮

本文編號：1513999