高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水果中的8種環(huán)境雌激素
發(fā)布時(shí)間:2017-12-27 19:12
本文關(guān)鍵詞:高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水果中的8種環(huán)境雌激素 出處:《中國(guó)食品衛(wèi)生雜志》2016年04期 論文類型:期刊論文
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【摘要】:目的建立同時(shí)測(cè)定水果中雙酚A、17β-雌二醇、雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚、4-辛基酚和4-n-壬基酚的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。方法樣品經(jīng)乙腈超聲提取2次,Oasis HLB固相萃取柱凈化,提取液氮吹至干,殘?jiān)眉状既芙。待測(cè)物以乙腈-甲醇(4∶1,V/V)與0.1%氨水為流動(dòng)相,經(jīng)ACQUITY UPLC屮B(niǎo)EH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)梯度洗脫分離后,進(jìn)行HPLC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)的定性及定量分析,外標(biāo)法定量。結(jié)果 8種環(huán)境雌激素能與雜質(zhì)較好分離,在5~100μg/L范圍內(nèi)線性良好(均r≥0.99)。方法檢出限為0.17~0.51μg/kg,定量限為1.33~2.55μg/kg,加標(biāo)回收率為67.77%~110.49%,RSD為1.08%~12.74%。應(yīng)用該方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè),均有微量雙酚A檢出,大部分檢測(cè)到4-n-壬基酚和炔雌醇,部分檢測(cè)到17β-雌二醇,其余4種環(huán)境雌激素均未檢出。結(jié)論本方法快速、靈敏、準(zhǔn)確,適用于水果中8種環(huán)境雌激素的定量及確證分析。
[Abstract]:Objective to establish a HPLC simultaneous determination of bisphenol A in fruits, 17 beta estradiol, estrone, estradiol three alcohol, ethinyl estradiol and diethylstilbestrol, 4- octylphenol and nonylphenol 4-n- chromatography tandem mass spectrometry. The samples were extracted 2 times by acetonitrile and purified by Oasis HLB solid phase extraction column. The liquid nitrogen was extracted to dry, and the residue was dissolved in methanol. The analytes in methanol acetonitrile (4: 1, V/V) and 0.1% ammonia solution as mobile phase, the ACQUITY UPLC type BEH C18 column (2.1 mm * 100 mm, 1.7 m) gradient elution separation, HPLC-MS/MS multiple reaction monitoring mode (MRM) qualitative and quantitative analysis, external standard method. The results of 8 kinds of environmental estrogens can better separation and impurity, good linearity in the 5~100 g/L range (r = 0.99). The detection limit of the method is 0.17~0.51 mu g/kg, the quantitative limit is 1.33~2.55 mu g/kg, the recovery rate of adding standard is 67.77%~110.49%, and RSD is 1.08%~12.74%. The method was applied to the detection of real samples. Trace bisphenol A was detected. Most of 4-n- nonylphenol and estriol were detected. 17 beta estradiol was detected, and the remaining 4 environmental estrogens were not detected. Conclusion this method is fast, sensitive and accurate, and is suitable for quantitative and confirmatory analysis of 8 kinds of environmental estrogens in fruit.
【作者單位】: 湖南師范大學(xué)醫(yī)學(xué)院;華中農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)微生物學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】:湖南省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(14JJ4028) 農(nóng)業(yè)微生物學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題(AMLKF201209) 湖南省教育廳教改項(xiàng)目(湘教通[2014]247號(hào)) 2016年湖南省普通高等學(xué)校教學(xué)改革研究項(xiàng)目 湖南省研究生科研創(chuàng)新項(xiàng)目(CX2015B182)
【分類號(hào)】:R155.5;O657.63
【正文快照】: 環(huán)境雌激素(environmental estrogens,EEs)是指一類進(jìn)入機(jī)體后,能夠與雌激素受體結(jié)合,或者以影響細(xì)胞信號(hào)途徑等其他方式模仿或部分模仿雌激素,發(fā)揮類似雌激素效應(yīng)[1],干擾機(jī)體的內(nèi)分泌物質(zhì)的正常功能,破壞機(jī)體內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定的化合物[2],包括人工合成化合物及植物天然雌激素,屬于
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4 ;[J];;年期
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,本文編號(hào):1342831
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