本文關鍵詞：空氣中異氰酸酯類化合物的檢測方法研究

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【摘要】：目的異氰酸酯類化合物作為化工原料在聚氨酯行業(yè)中廣泛使用,常見的有甲苯二異氰酸酯(toluene diisocyanate),簡稱TDI,具有兩種同分異構體(2,4-TDI、2,6-TDI);二苯基甲烷二異氰酸酯(diphenyl-methane-diisocyanate),簡稱MDI;1,6-己二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate),簡稱HDI;異氟爾酮二異氰酸酯(fisophorone diisocyanate),簡稱IPDI。長期暴露于異氰酸酯類化合物的環(huán)境中,可出現(xiàn)哮喘、支氣管炎及中樞神經損傷等癥狀。因此,本研究目的是建立空氣中異氰酸酯類化合物2,4-TDI、2,6-TDI、HDI、IPDI、MDI的采樣和檢測方法,為異氰酸酯類化合物的測定提供技術支持。方法1應用液相色譜儀進行2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI檢測方法的建立;通過考察不同流動相及衍生試劑和衍生時間對目標化合物分離情況的影響,包括出峰時間、峰形等結果選擇儀器檢測的最佳條件。2應用氣相色譜儀建立同時測定2,4-TDI、2,6-TDI和MDI的檢測方法;通過考察不同毛細管色譜柱及衍生時間對目標化合物分離情況的影響,包括出峰時間、峰形等結果選擇最佳的測定條件。3以保留時間定性,峰面積定量,工作曲線校正,分別對建立的兩種檢測方法的線性范圍、檢出限和定量下限、精密度和準確度等性能指標進行評估。4為了提高采樣效率,通過實驗室動態(tài)配氣試驗,配制不同濃度的各種異氰酸酯類化合物動態(tài)標準氣,模擬采樣現(xiàn)場進行樣品采集,對采樣流量及采樣方式進行改進和優(yōu)化。結果1液相色譜方法測定2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI的采樣方法為,浸漬濾膜后串聯(lián)吸收液以2000ml/min的流量采集空氣樣品。儀器條件為:C18色譜柱(5μm,4.6mm×150mm),60%乙腈/40%水(v/v)作為流動相進行洗脫,流速為1ml/min,紫外檢測器242nm測定。在此條件下,2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI線性范圍為0.0005~42.12μg/ml,相關系數(shù)r=0.9999~1.0;檢出限為0.00015~0.0088μg/ml,定量下限為0.0005~0.027μg/ml;15L空氣樣品中檢出濃度為0.0001~0.001mg/m3,最低定量濃度為0.0003~0.0036mg/m3;加標回收率為95%~103.8%。2氣相色譜法同時測定2,4-TDI、2,6-TDI和MDI的采樣方法為,串聯(lián)酸性吸收液以1000ml/min的流量采集空氣樣品。儀器條件為:DB-WAX毛細管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);汽化室溫度290℃;升溫程序為初始170℃,然后以50℃/min的速率升溫至220℃,保持15min;檢測器(ECD)溫度250℃;20:1分流進樣,載氣流速:1.5ml/min。在此條件下,2,4-TDI、2,6-TDI和MDI線性范圍為0.003~31.46μg/ml,相關系數(shù)r=0.9999;檢出限為0.0009~0.0034μg/ml,定量下限為0.003~0.011μg/ml;15 L空氣樣品中檢出濃度為0.0006~0.0023mg/m3,定量濃度為0.002~0.0075mg/m3;加標回收率為95%~98%。結論建立的液相色譜法和氣相色譜法檢測異氰酸酯類化合物的方法,可用于空氣中2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI的測定。且所建立方法的各項性能指標均符合檢測方法制定的要求。此外,優(yōu)化后采樣方法的采樣效率也高于目前國標的方法,本研究結果可為空氣中異氰酸酯類化合物的國標制定提供技術支持。
【學位授予單位】：華北理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R122.1

【參考文獻】

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中國碩士學位論文全文數(shù)據庫 前1條

1 林大楓;二苯基甲烷二異氰酸酯胎兒期暴露對雄性小鼠的生殖發(fā)育毒性研究[D];山東大學;2009年

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本文編號：1237841