本文關(guān)鍵詞：在線富集凈化技術(shù)—高效液相色譜法檢測(cè)食品中多環(huán)芳烴及其應(yīng)用

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【摘要】：多環(huán)芳烴(PAHs)是一類持久性環(huán)境和食品污染物,具有遺傳毒性或致癌性,迄今已發(fā)現(xiàn)200多種PAHs,由PAHs引起的食品安全問(wèn)題屢見(jiàn)不鮮,嚴(yán)重危害人類健康。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(EPA)于1979列出16種EPA優(yōu)控PAHs:歐盟食品安全局(EFSA)于2008年列出16種歐盟優(yōu)控PAHs.我國(guó)尚未制定PAHs的限量標(biāo)準(zhǔn),GB 2762-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》僅規(guī)定了谷物、熏烤肉類、熏烤水產(chǎn)和植物油這四類食品中苯并(a)芘(BaP)的限量指標(biāo)。本研究旨在應(yīng)用在線富集凈化技術(shù),針對(duì)EPA優(yōu)控PAHs和歐盟優(yōu)控PAHs,建立檢測(cè)以植物油為代表的GB 2762-2012中規(guī)定的四類食品中PAHs的在線分析方法,為建立食品中PAHs含量數(shù)據(jù)庫(kù),制定食品中污染物限值,應(yīng)對(duì)食品安全突發(fā)事件提供技術(shù)支持,具體內(nèi)容如下：1.采用在線富集凈化技術(shù)聯(lián)合高效液相色譜系統(tǒng),建立植物油中PAHs的快速分析方法,檢測(cè)種類包括16種歐盟優(yōu)控PAHs和14種EPA優(yōu)控PAHs。研究進(jìn)樣盤溫度、上樣溶劑、上樣流速、進(jìn)樣體積和上樣時(shí)間對(duì)凈化效果的影響；考察分析柱種類、轉(zhuǎn)移時(shí)間、柱溫和洗脫條件對(duì)分離效果的影響；采用紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器(UV/FLD)檢測(cè),選擇最佳檢測(cè)波長(zhǎng),外標(biāo)法定量,并討論本研究的適用范圍和不足之處。結(jié)果表明：①16種歐盟優(yōu)控PAHs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度之間線性良好(r20.99);檢出限(LODs)為0.02μg/kg～12.23μg/kg;定量限(LOQs)為O.09μg/kg～ 40.98μg/kg;低、中、高三水平加標(biāo)回收率為65.3%～110.5%：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs,n=6)為0.1%～9.8%；②14種EPA優(yōu)控PAHs線性良好(r20.99)；檢出限(LODs) 為0.01μg/kg～6.00μg/kg;定量限(LOQs)為O.02μg/kg～20.00μg/kg;低、中、高三水平加標(biāo)回收率為72.7%-116.6%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs,n=6)為0.1%-7.5%。該方法前處理簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確,靈敏度高,重現(xiàn)性好,為植物油中多環(huán)芳烴的研究提供了新的檢測(cè)手段,可用于日常檢測(cè)。2.采用在線富集凈化技術(shù)聯(lián)合高效液相色譜系統(tǒng),建立熏烤水產(chǎn)(魚)及熏烤肉制品中15種歐盟優(yōu)控PAHs的快速分析方法。本研究比較勻漿條件、不同提取溶劑和濃縮條件對(duì)熏烤樣品中PAHs的提取效果；對(duì)影響分離效果的各因素如進(jìn)樣盤溫度、色譜柱的選擇和柱溫進(jìn)行考察；采用紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器檢測(cè)(UV/FLD),優(yōu)化檢測(cè)波長(zhǎng),外標(biāo)法定量,應(yīng)用購(gòu)自英國(guó)農(nóng)業(yè)部和衛(wèi)生部合辦的食品分析能力評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)(FAPAS質(zhì)控樣品驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,并討論本研究的注意事項(xiàng)和局限性。結(jié)果表明：15種PAHs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度之間線性良好(r20.999)；檢出限(LODs)為O.03μg/kg～8.33μg/kg;定量限(LOQs)為0.09μg/kg～25.00μg/kg;熏烤魚低、中、高三水平加標(biāo)回收率為67.4%-107.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs,n:6)為0.2%～7.7%；熏烤肉低、中、高水平加標(biāo)回收率為71.8%-110.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs,n=6)為0.8%-8.9%。本研究簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步驟,靈敏,準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可以滿足我國(guó)和國(guó)際上對(duì)熏烤制品中PAHs定量分析的要求。3.建立谷物(大米、小麥粉和玉米粉等)中14種EPA優(yōu)控PAHs的在線富集凈化技術(shù)-高效液相色譜系統(tǒng)快速分析方法。本研究考察谷物中PAHs的提取條件,包括提取溶劑的選擇和濃縮條件;優(yōu)化色譜條件和檢測(cè)條件,采用紫外檢測(cè)器檢測(cè)和熒光檢測(cè)器(UV/FLD)檢測(cè),外標(biāo)法定量,并討論本研究的不足之處。結(jié)果表明,14種EPA優(yōu)控PAHs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度之間線性良好(r20.999)；檢出限(LODs)為0.01μg/kg～3000μg/kg;定量限(LOQs)為0.02μg/kg～10.00μg/kg;低、中、高三水平加標(biāo)回收率為62.8%-117.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs,n=6)為0.5%～8.7%。本研究該方法前處理簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確,靈敏度高,重現(xiàn)性好,為谷物中多環(huán)芳烴的研究提供了新的檢測(cè)手段。
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R155.5

【參考文獻(xiàn)】

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