本文關(guān)鍵詞：出口蔬菜中多種保鮮劑的快速檢測方法研究

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【摘要】：蔬菜是人們?nèi)粘ｏ嬍持斜夭豢缮俚氖澄镏?可以提供人體所必需的多種維生素和礦物質(zhì),但蔬菜在田間生產(chǎn)期間容易受到真菌、病原菌等多種微生物的感染,導(dǎo)致采摘后易霉變腐敗,因此保鮮劑在蔬菜采摘后發(fā)揮著重要的作用。保鮮劑常被制成各類制劑或噴灑于蔬菜表面,或直接將蔬菜浸泡于其中,或添加到蔬菜包裝材料中,但這些措施都易造成蔬菜及其加工制品的保鮮劑殘留。蔬菜保鮮劑主要分為天然保鮮劑和化學(xué)保鮮劑,天然保鮮劑包含茶多酚、甲殼素及其衍生物、溶菌酶、香辛料抗菌制劑等。相對于天然保鮮劑,化學(xué)保鮮劑具有設(shè)備簡單、投資小、成本低等優(yōu)點,因此在蔬菜生產(chǎn)和貯藏中使用廣泛。但化學(xué)保鮮劑大多有毒性和殘留,對人體健康產(chǎn)生不利影響,其使用量與殘留量必須嚴(yán)格控制才能夠保證食品安全。人們評價保鮮劑不再局限于它對農(nóng)產(chǎn)品的防腐效果和提高銷量的經(jīng)濟效益上,而更著重于無損害環(huán)境和健康的社會效益。因此,蔬菜中保鮮劑殘留的檢測有著極其重要的意義。國標(biāo)中對于蔬菜保鮮劑殘留定量的種類不多,且定量限相對較高。由此,更多種類蔬菜的檢測、低定量限、多種保鮮劑同時檢測成了發(fā)展的需求,這不僅可以保障蔬菜的進食健康,還可以減少人力、物力的大量損耗等。重慶產(chǎn)蔬菜除滿足本地需求外,還遠(yuǎn)銷中國香港和臺灣、韓國、日本等地。內(nèi)陸蔬菜出口長距離運輸容易腐敗霉變,不規(guī)范使用或濫用蔬菜保鮮劑可能導(dǎo)致該類藥物超標(biāo),危害人們的身體健康。眾多的檢測項目和較長的檢測周期不僅給新鮮蔬菜原料收購、出口通關(guān)帶來不便,還導(dǎo)致蔬菜保鮮品質(zhì)下降以及經(jīng)濟損失等。如何縮短蔬菜檢驗的周期,對快速檢測提出了新的要求。第一部分GC-MS同時測定出口蔬菜中的16種保鮮劑目的:采用快速樣品前處理技術(shù)(Qu ECh ERS)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)建立出口蔬菜中16種保鮮劑殘留量的快速檢測方法。方法:以葉菜類、茄果類、豆類、瓜類和塊莖類出口蔬菜為原料,樣品經(jīng)乙腈提取,Qu ECh ERS除雜凈化,用GC-MS外標(biāo)法定量。石英毛細(xì)管柱:DB-5 MS柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm);載氣:高純度氦氣;流速:1.2 m L/min;進樣體積:1μL,不分流進樣;進樣口溫度:250℃;離子源:EI源,電離能量70 e V;離子源溫度:230℃;四級桿溫度:150℃;接口溫度:280℃;溶劑延遲:5 min。結(jié)果:16種保鮮劑在0.02~2 mg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9990~0.9997,檢測限(LOD)在0.004~0.965μg/kg范圍內(nèi),定量限(LOQ)在0.013~3.217μg/kg范圍內(nèi)。以0.05、0.1、0.25 mg/L添加濃度水平進行方法學(xué)驗證,回收率為70.0%~123.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0%~16.9%。結(jié)論:本方法具有快速、簡便、靈敏度高等特點,能滿足出口蔬菜中16種保鮮劑殘留的檢測要求。第二部分UPLC-MS/MS同時測定出口蔬菜中的18種保鮮劑目的:建立蔬菜中18種保鮮劑的UPLC-MS/MS測定方法。方法:以葉菜類、茄果類、豆類、瓜類和塊莖類出口蔬菜為原料,樣品經(jīng)正己烷-乙酸乙酯(1:2,V/V)提取,分散固相萃取除雜凈化,用UPLC-MS/MS外標(biāo)法定量。色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流動相:A-乙腈,B-2 mmol/L乙酸銨水溶液,梯度洗脫;流速:0.3 m L/min;柱溫:40℃;進樣量:1μL;質(zhì)譜條件:電噴霧正離子檢測模式(ESI+),電噴霧電壓:5500 V;霧化氣壓力:50 Pa;氣簾氣壓力:30 Pa;輔助氣壓力:50 Pa;離子源溫度:550℃;碰撞室入口電壓為10 V;電噴霧負(fù)離子檢測模式(ESI-),電噴霧電壓:-4500 V;霧化氣壓力:50 Pa;氣簾氣壓力:30 Pa;輔助氣壓力:50 Pa;離子源溫度:550℃;碰撞室入口電壓為-10 V;結(jié)果:18種保鮮劑在5.0~100.0μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9904~1.0000,檢測限(LOD)在0.04~4.16μg/kg范圍內(nèi),定量限(LOQ)在0.13~13.85μg/kg范圍內(nèi)。以10、20、50μg/L添加濃度水平進行方法學(xué)驗證,回收率為76.0%~120.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.3%~14.8%。結(jié)論:本方法可靠、靈敏、線性范圍廣,而且實用性強,可對蔬菜中18種保鮮劑進行定性和定量分析。
【學(xué)位授予單位】：重慶醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：R155.5

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本文編號：1171955