固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定食用油脂中3-氯丙醇酯
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【摘要】:目的建立固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法(SPE-UPLC-MS/MS)同時(shí)測(cè)定食品中18種3-氯丙醇酯的方法,并對(duì)部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量進(jìn)行調(diào)查。方法樣品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超聲提取;經(jīng)Sep-Pak Silica硅膠萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(預(yù)先用甲醇活化)二次凈化,以Acquity UPLC BEH C_(18)色譜柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分離,以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行監(jiān)測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果18種氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r為0.999 1~0.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3個(gè)添加水平范圍內(nèi)的平均回收率為80.2%~98.5%,RSD8.1%。食用油中18種氯丙醇酯的檢出限在1.17~30.1μg/kg之間,92.0%(46/50)的食用油中檢出多種3-氯丙醇酯,含量分別在7.55~5 360μg/kg之間;75.0%(9/12)的含油脂食品中檢出多種3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之間。結(jié)論建立的固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定食品中18種3-氯丙醇酯的方法快速簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確有效,可以滿足各種食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的檢測(cè)要求。
【作者單位】: 深圳市疾病預(yù)防控制中心;
【關(guān)鍵詞】: 固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法 -氯丙醇酯 食用油 食品安全 食品污染物
【基金】:深圳市科技創(chuàng)新委員會(huì)知識(shí)創(chuàng)新計(jì)劃基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(JCYJ20140410170519145)
【分類號(hào)】:R155.58
【正文快照】: 脂肪酸氯丙醇酯,簡(jiǎn)稱氯丙醇酯(fatty acid但由于目前商品化氯丙醇酯和同位素內(nèi)標(biāo)物質(zhì)種esters of chloropropanol)。氯丙醇酯污染是近年來(lái)國(guó)類較少、價(jià)格昂貴,而影響方法的推廣,目前報(bào)道的際上新出現(xiàn)的食品安全問(wèn)題[1]。氯丙醇酯會(huì)在加有采用液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-
【相似文獻(xiàn)】
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,本文編號(hào):1103490
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