高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定人血清中替加環(huán)素的濃度
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【摘要】:目的:建立人血清中替加環(huán)素濃度的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)測(cè)定方法。方法:以[叔丁基-d9]替加環(huán)素為內(nèi)標(biāo),將待測(cè)血清樣品經(jīng)氫氧化鈉堿化后,加乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1,V/V)提取,上清液經(jīng)真空干燥,得到的殘?jiān)?jīng)流動(dòng)相復(fù)溶后進(jìn)樣。進(jìn)樣液經(jīng)Agilent Eclipse plus C8(4.6 mm×100 mm,5μm)色譜柱分離,甲醇-水(30∶70,V/V,含0.005mol·L~(-1)甲酸銨和0.25%甲酸)為流動(dòng)相,流速0.5 mL·min~(-1),進(jìn)行洗脫,采用電噴霧電離源(ESI),以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式進(jìn)行正離子檢測(cè)。用于定量分析的離子分別為替加環(huán)素m/z586.4→513.3和[叔丁基-d9]替加環(huán)素m/z595.4→514.3。結(jié)果:血清中替加環(huán)素的濃度與峰面積比在10~2 000 ng·mL~(-1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,定量下限為10 ng·mL-1,提取回收率大于70.04%,日內(nèi)日間精密度小于4.54%。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單、靈敏、快速,分離效果良好,可用于人體血藥濃度測(cè)定和PK/PD研究。
【作者單位】: 廣州醫(yī)科大學(xué)附屬第三醫(yī)院藥學(xué)部;廣州醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院;廣州市惠愛(ài)醫(yī)院藥學(xué)部;
【關(guān)鍵詞】: 替加環(huán)素 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 血藥濃度
【基金】:廣州市荔灣區(qū)科技計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào):20141216054)
【分類號(hào)】:R969;O657.63
【正文快照】: 替加環(huán)素(tigecycline)為甘氨酰環(huán)素類抗菌藥物,其通過(guò)與核糖體30S亞單位結(jié)合、阻止氨;痶RNA分子進(jìn)入核糖體A位而抑制細(xì)菌蛋白質(zhì)合成,其抗菌譜廣,對(duì)革蘭陽(yáng)性菌、革蘭陰性菌和大部分厭氧菌具有很好的抑菌作用,適用于治療復(fù)雜皮膚或皮膚組織感染、復(fù)雜腹腔內(nèi)感染和社區(qū)獲得性
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,本文編號(hào):867389
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