本文關鍵詞：HPLC測定利格列汀的有關物質

  更多相關文章： 利格列汀 高效液相色譜 梯度洗脫 有關物質

【摘要】：目的建立梯度洗脫高效液相色譜法測定利格列汀原料雜質的方法。方法色譜柱為Agilent C18柱,流動相A為磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉2.0 g,加水1 000 m L溶解,并用磷酸調節(jié)p H值至2.5±0.1),流動相B為甲醇-乙腈(55∶45),以1.0 m L·min?1流速;檢測波長為226 nm;柱溫為30℃,進樣量為10μL。結果 8-[(3R)-哌啶-3-氨基]-7-(2-丁炔基)-3,7-二氫-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(雜質A)、8-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-7-(3-溴-2-丁烯基)-3,7-二氫-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(雜質B)、8-[(3R)-3-甲酰胺基-1-哌啶基]-(7-(2-丁炔基)-3,7-二氫-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(雜質C)和利格列汀及其他未知雜質均能達到很好的分離,且雜質A、雜質B、雜質C與利格列汀分別在0.59~5.91μg·m L?1(r=0.999 9),0.59~5.86μg·m L?1(r=0.999 8)、0.58~5.79μg·m L?1(r=0.999 5)和1.32~13.22μg·m L?1(r=0.999 7)內(nèi)具有良好的線性關系。雜質A、雜質B、雜質C平均回收率(n=9)分別為99.12%(RSD=2.9%)、99.35%(RSD=2.4%)和98.52%(RSD=1.1%)。結論本方法靈敏快速、準確、可靠,專屬性強,可作為利格列汀的雜質檢查。
【作者單位】： 日照市中醫(yī)醫(yī)院;
【關鍵詞】： 利格列汀 高效液相色譜 梯度洗脫 有關物質
【分類號】：R927.2;O657.72
【正文快照】： 利格列汀,化學名8-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-7-(2-丁炔基)-3,7-二氫-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮[1],由勃林格殷格翰-禮來制藥研制開發(fā)的一種新型DPP-4抑制劑[2-6]。該藥于2011年5月由美國批準作為胰島素的聯(lián)合治療藥物應用于Ⅱ型糖尿病成年患者[6]。

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前5條

1 邵俊平;郝貴周;吳善霞;;微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法測定米格列醇中的鈀[J];藥學研究;2014年05期

2 章結兵;張小里;李紅亞;趙彬俠;熊柱;;米格列醇在大孔D001樹脂上的離子交換性研究[J];化學工程;2011年08期

3 周曉蘭;;用HPLC法測定米格列奈異位異構體及其校正因子的結果分析[J];當代醫(yī)藥論叢;2014年07期

4 劉陽;魏寧漪;張琪;李曉東;何蘭;楊化新;;~(19)F核磁共振定量技術測定酒石酸吉米格列汀倍半水合物含量[J];藥物分析雜志;2014年07期

5 ;[J];;年期

，

本文編號：647651