目的開發(fā)一種高純度煙曲霉素的分離純化工藝,并對煙曲霉素中的主要雜質進行分離純化、結構鑒定。方法發(fā)酵液采用全料液萃取,以煙曲霉素收率為指標篩選最佳萃取溶劑,優(yōu)化萃取條件,以甲醇和二氯甲烷混合溶液進行結晶,通過HPLC對煙曲霉素晶體中的主要雜質進行分離純化,并采用核磁共振和質譜分析鑒定雜質結構。結果以甲基叔丁基醚為萃取溶劑得到的煙曲霉素收率最高,當甲基叔丁基醚:發(fā)酵液體積比為2:1時,萃取收率大于85%,再經(jīng)過兩次結晶可以得到純度95%以上的煙曲霉素晶體,分離并鑒定了煙曲霉素晶體中的兩個主要雜質。結論通過對煙曲霉素提取工藝研究,確定了較優(yōu)的工藝條件,該方法具有易操作、純度高、收率高、成本低的特點,適合工業(yè)化生產(chǎn),煙曲霉素中兩個主要雜質是煙曲霉素類似物,通過雜質鑒定為煙曲霉素質量控制和安全性評價提供支持。

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 材料和方法
    1.1 材料
        1.1.1 菌株
        1.1.2 試劑及儀器
    1.2 方法
        1.2.1 培養(yǎng)基及培養(yǎng)方法
        1.2.2 煙曲霉素提取純化
            1.2.2. 1 煙曲霉素分析方法
            1.2.2. 2 煙曲霉素萃取工藝優(yōu)化
            1.2.2.3煙曲霉素結晶條件優(yōu)化
        1.2.3 煙曲霉素雜質分析
            1.2.3. 1 雜質制備
            1.2.3. 2 核磁共振分析條件
            1.2.3. 3 液質聯(lián)用分析條件
2 結果
    2.1 煙曲霉素全料液萃取實驗
    2.2 煙曲霉素結晶實驗
    2.3 煙曲霉素雜質分析
3 討論



本文編號：3799209