目的:建立一種簡便、靈敏的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)方法,測定Beagle犬血漿中潑尼松的濃度,并運(yùn)用該方法研究潑尼松控釋片在健康Beagle犬體內(nèi)的藥代動力學(xué)行為。方法:樣品預(yù)處理采用沉淀蛋白法,內(nèi)標(biāo)物為洛索洛芬;采用Venusil ASB C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色譜柱,以甲醇-5 mmol·L^-1醋酸銨水溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫,流速為0.2 mL·min^-1。離子源為ESI源,采用負(fù)離子檢測方式,以多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)掃描方式進(jìn)行檢測,檢測離子為m/z 357.1→m/z 327.1(潑尼松,待測物),m/z 245.0→m/z 83.0(洛索洛芬,內(nèi)標(biāo)物)。6只Beagle犬餐后0.5 h口服給予潑尼松控釋片1片(5 mg),于不同時(shí)間點(diǎn)分別采集靜脈血,測定口服給予潑尼松控釋片后Beagle犬血漿中潑尼松的濃度。結(jié)果:犬血漿中潑尼松質(zhì)量濃度在1.00⁵0.0μg·L^-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,定量下限為1.00μg·L^-1,日內(nèi)和日間精密度...

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【文章目錄】：
1 儀器與材料
2 方法與結(jié)果
    2.1 溶液的配制
    2.2 血漿樣品的處理
    2.3 測定條件
        2.3.1 色譜條件
        2.3.2 質(zhì)譜條件
    2.4 方法學(xué)的確證[15]
        2.4.1 方法的專屬性試驗(yàn)
        2.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
        2.4.3 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)
        2.4.4 提取回收率試驗(yàn)
        2.4.5基質(zhì)效應(yīng)試驗(yàn)
        2.4.6血漿樣品穩(wěn)定性
        2.4.7 儲備液及工作溶液穩(wěn)定性
    2.5 藥代動力學(xué)研究
        2.5.1 給藥方案及樣品采集
        2.5.2 血漿樣品的測定
        2.5.3 藥動學(xué)參數(shù)的計(jì)算
3 討論
    3.1 色譜方法優(yōu)化
    3.2 樣品提取方法優(yōu)化
    3.3 藥動學(xué)行為特征
4 結(jié)論



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