色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）技術(shù)鑒定鹽酸咪達(dá)唑侖中的有關(guān)物質(zhì)。采用Thermo BDS Hypersil C₁₈（100 mm×4. 6 mm,2. 4μm）色譜柱,以乙腈-25 mmol/L醋酸銨水溶液（冰醋酸調(diào)節(jié)pH為5. 5）為流動相梯度洗脫,對鹽酸咪達(dá)唑侖有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分離,電噴霧正離子化-四極桿-飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜（ESI-Q-TOF/MS）高分辨測定各有關(guān)物質(zhì)母離子及其子離子的準(zhǔn)確質(zhì)量和元素組成,通過光譜解析并結(jié)合合成工藝分析鑒定了它們的結(jié)構(gòu),并對部分雜質(zhì)進(jìn)一步采用對照品對照確證。在所建立的分析條件下,鹽酸咪達(dá)唑侖及其有關(guān)物質(zhì)分離良好,檢測并鑒定出鹽酸咪達(dá)唑侖及其強(qiáng)制降解試驗(yàn)樣品中22個主要有關(guān)物質(zhì),其中8個為美國藥典規(guī)定的已知雜質(zhì)。LC-MS技術(shù)能有效地分離鑒定鹽酸咪達(dá)唑侖中的有關(guān)物質(zhì),可為其貯存條件制定、生產(chǎn)工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。 

【文章頁數(shù)】：14 頁

【文章目錄】：
1 材料
    1.1 試劑
    1.2 儀器
2 方法
3 結(jié)果
    3.1 有關(guān)物質(zhì)檢查
    3.2 有關(guān)物質(zhì)鑒定
        3.2.1工藝雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定
        3.2.2降解雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定
4 討論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]鹽酸吡格列酮有關(guān)物質(zhì)的色譜-質(zhì)譜結(jié)構(gòu)鑒定[J]. 殷瀟雅,汪澄,明國軍,杭太俊.  中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào). 2017(06)
[3]二維液相-離子肼-飛行時間質(zhì)譜法對咪達(dá)唑侖注射液中有關(guān)物質(zhì)的初探與結(jié)構(gòu)解析[J]. 黃朝瑜,陳民輝,蔡梅,郝紅元,蔡美明.  藥物分析雜志. 2017(04)
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本文編號：3731586