利伐沙班原料藥中重金屬鎳殘留量的檢測方法與評價(jià)
發(fā)布時(shí)間:2022-10-11 12:08
目的:建立利伐沙班原料藥中金屬催化劑鎳殘留的兩種測定方法,并對不同方法進(jìn)行比較分析。方法:方法一采用石墨爐原子吸收分光光度法;方法二采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法。結(jié)果:方法一在10~100μg·L-1范圍內(nèi)線性良好,最低檢出濃度為1.9μg·L-1,方法檢測限為0.2μg·g-1,加標(biāo)回收率平均為112%;方法二在0.5~20μg·L-1范圍內(nèi)線性良好,最低檢出濃度為0.056μg·L-1,方法檢測限為0.007μg·g-1,加標(biāo)回收率平均為97.9%。結(jié)論:6批樣品的檢驗(yàn)結(jié)果表明,兩種方法對結(jié)果的測量無明顯差異,但電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有分析速度快、檢測限更低、靈敏度高以及可多種元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn),在重金屬痕量分析檢測方面更具優(yōu)勢。
【文章頁數(shù)】:3 頁
【文章目錄】:
1 石墨爐原子吸收分光光度法測定利伐沙班原料藥中鎳殘留
1.1 儀器與藥品、試劑
1.1.1 儀器
1.1.2藥品與試劑
1.2 方法與結(jié)果
1.2.1 儀器工作條件
1.2.2 對照品溶液制備
1.2.3 供試品溶液的制備
1.2.4 線性與范圍
1.2.5 回收率
1.2.6 精密度試驗(yàn)
1.2.7 檢測限與定量限
1.2.8 樣品測定
2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定利伐沙班原料藥中鎳殘留
2.1 儀器與藥品、試劑
2.1.1 儀器
2.1.2藥品與試劑
2.2 方法與結(jié)果
2.2.1 微波消解程序
2.2.2 ICP-MS測試條件
2.2.3 對照品溶液的制備
2.2.4 供試品溶液的制備
2.2.5 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
2.3 線性與范圍
2.4 回收率試驗(yàn)
2.5 精密度試驗(yàn)
2.6 檢測限設(shè)定
2.7 樣品測定
3 討論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]抗凝藥物利伐沙班合成技術(shù)的專利綜述與分析[J]. 郭軍霞. 化工管理. 2017(13)
[2]利伐沙班的合成[J]. 袁靜,黃長江,張俊偉,張士俊,徐為人. 中國新藥雜志. 2010(23)
本文編號:3690546
【文章頁數(shù)】:3 頁
【文章目錄】:
1 石墨爐原子吸收分光光度法測定利伐沙班原料藥中鎳殘留
1.1 儀器與藥品、試劑
1.1.1 儀器
1.1.2藥品與試劑
1.2 方法與結(jié)果
1.2.1 儀器工作條件
1.2.2 對照品溶液制備
1.2.3 供試品溶液的制備
1.2.4 線性與范圍
1.2.5 回收率
1.2.6 精密度試驗(yàn)
1.2.7 檢測限與定量限
1.2.8 樣品測定
2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定利伐沙班原料藥中鎳殘留
2.1 儀器與藥品、試劑
2.1.1 儀器
2.1.2藥品與試劑
2.2 方法與結(jié)果
2.2.1 微波消解程序
2.2.2 ICP-MS測試條件
2.2.3 對照品溶液的制備
2.2.4 供試品溶液的制備
2.2.5 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
2.3 線性與范圍
2.4 回收率試驗(yàn)
2.5 精密度試驗(yàn)
2.6 檢測限設(shè)定
2.7 樣品測定
3 討論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]抗凝藥物利伐沙班合成技術(shù)的專利綜述與分析[J]. 郭軍霞. 化工管理. 2017(13)
[2]利伐沙班的合成[J]. 袁靜,黃長江,張俊偉,張士俊,徐為人. 中國新藥雜志. 2010(23)
本文編號:3690546
本文鏈接:http://sikaile.net/yixuelunwen/yiyaoxuelunwen/3690546.html
最近更新
教材專著