目的采用自建的方法測定頭孢克肟顆粒中雜質(zhì)A～F相對(duì)于頭孢克肟的校正因子,以確定最佳的定量方式,提高頭孢克肟顆粒有關(guān)物質(zhì)測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以0.1%四丁基氫氧化銨溶液(用磷酸調(diào)pH至6.0)為流動(dòng)相A,乙腈為流動(dòng)相B,等度洗脫。柱溫40℃,檢測波長254nm。分別對(duì)各雜質(zhì)的校正因子進(jìn)行測定,并將測定結(jié)果和主成分自身對(duì)照法及外標(biāo)法進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果頭孢克肟與相鄰雜質(zhì)及各已知雜質(zhì)之間的分離均良好,頭孢克肟、雜質(zhì)A～F在0.5μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系均良好(r>0.996),雜質(zhì)A～F的校正因子分別為2.7、1.1、1.1、1.0、1.0和1.1。按加校正因子的自身對(duì)照法計(jì)算,3批樣品雜質(zhì)A分別為0.46%、0.51%和0.50%,雜質(zhì)B分別為0.07%、0.06%、0.07%、雜質(zhì)E均為0.09%、0.10%、0.09%,雜質(zhì)C、雜質(zhì)D、雜質(zhì)F均未檢出,其他單個(gè)最大雜質(zhì)均小于0.1%,總雜質(zhì)分別為0.81%,0.67%和0.65%;按外標(biāo)法計(jì)算,3批樣品雜質(zhì)A分別為0.48%、0.54%和0.52%,雜質(zhì)B分別為0.07%、0.06%和0....

【文章來源】： 中國抗生素雜志. 2020,45(08)CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試藥
    1.1 儀器
    1.2 試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1色譜條件
    2.2 溶液的配置
        2.2.1 供試品溶液
        2.2.2 對(duì)照溶液
        2.2.3 雜質(zhì)對(duì)照品溶液
        2.2.4 系統(tǒng)適用性溶液
        2.2.5 空白輔料溶液
    2.3 專屬性考察
    2.4 破壞試驗(yàn)
        2.4.1 酸破壞
        2.4.2 堿破壞
        2.4.3 氧化破壞
        2.4.4 熱破壞
        2.4.5 紫外破壞
    2.5 雜質(zhì)相對(duì)校正因子的測定
        2.5.1 測定線性斜率
        2.5.2 計(jì)算相對(duì)校正因子
    2.6 回收率試驗(yàn)
    2.7 溶液穩(wěn)定性考察
    2.8 色譜條件的耐用性考察
    2.9 樣品的有關(guān)物質(zhì)檢查
3 討論
    3.1 溶液的穩(wěn)定性
    3.2 專屬性
    3.3 定量方式
    3.4 小結(jié)


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]國產(chǎn)頭孢克肟口服固體制劑有關(guān)物質(zhì)研究 [J]. 鄧鳴,陳寧周,李浩,王海波,朱斌.  中國抗生素雜志. 2016(07)
[2]RP-HPLC法測定頭孢克肟的有關(guān)物質(zhì) [J]. 張慧文,關(guān)倩明,林玲,肖彥琨.  中國抗生素雜志. 2010(03)
[3]HPLC測定血漿中的頭孢克肟及其人體藥動(dòng)學(xué)的研究 [J]. 霍保方,肇麗梅,邱楓,孫亞欣,徐英宏.  華西藥學(xué)雜志. 2005(04)
[4]頭孢克肟片人體藥代動(dòng)力學(xué)和生物等效性研究 [J]. 魏敏吉,呂媛,康子勝,張樸,劉燕,李天云.  中國臨床藥理學(xué)雜志. 2004(01)



本文編號(hào)：3531028