建立多步衍生化氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）測定手性氨基酸的方法,并結(jié)合氘代鹽酸水解應(yīng)用于胸腺法新中9種D型氨基酸的含量測定。以異丙醇和三氟乙酸酐為衍生化試劑,對多步衍生化的反應(yīng)條件、供試品復(fù)溶試劑的體積、色譜及質(zhì)譜條件進行優(yōu)化,建立胸腺法新中9種氨基酸測定方法,考察靈敏度、線性范圍、精密度、準確度和加標回收率等。結(jié)果表明,16對D/L型氨基酸和Gly衍生物在29 min內(nèi)實現(xiàn)基線分離;胸腺法新中的9種氨基酸衍生產(chǎn)物在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r²>0.992 3）;定量限低至0.09～2.79μmol·L^-1;精密度實驗結(jié)果表明RSD<10.90%;對照品準確性實驗的平均回收率為76.69%～128.18%;樣品平均加標回收率在70.41%～125.39%之間。6批胸腺法新原料藥中D-Asp和D-Glu含量較高,分別為0.41%～0.49%和0.25%～0.33%,其他D-氨基酸含量均小于0.25%。本方法高效、準確、專屬性好,可同時監(jiān)控胸腺法新中9種D型氨基酸含量,有望為合成多肽藥物全面控制雜質(zhì)提供新的研究思路。 

【文章來源】：藥學(xué)學(xué)報. 2020,55(10)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【文章目錄】：
材料與方法
結(jié)果
    1衍生化條件優(yōu)化
    2供試品復(fù)溶試劑體積的優(yōu)化
    3方法學(xué)驗證
        3.1專屬性
        3.2線性關(guān)系和定量限
        3.3精密度
        3.4準確性和加標回收率
    4樣品測定
討論



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