目的:建立了血液中氯硝西泮及其代謝產(chǎn)物7-氨基氯硝西泮的自動(dòng)固相萃取-液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的快速篩查方法。方法:血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-QTOF/MS分析。采用Eclipse Plus C18色譜柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）,柱溫35℃,流動(dòng)相為甲醇-0.2%甲酸水溶液（含5mmol·L-1甲酸銨）（20∶80）,流速0.3 m L·min-1,進(jìn)樣量2μL;電噴霧電離源,正離子檢測;在50¹ 000 Da質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行一級(jí)和二級(jí)質(zhì)譜全掃描;通過MS匹配得分、保留時(shí)間偏差、實(shí)測質(zhì)荷比、同位素豐度匹配得分、同位素間距匹配得分對血液中的目標(biāo)物進(jìn)行快速篩查與確證。結(jié)果:目標(biāo)物的線性范圍為20¹ 000 ng·m L-1,相關(guān)系數(shù)為0.998 9⁰.999 3,檢出限為2¹0 ng·m L-1。添加濃度水平為50、200、800 ng·m L-1時(shí),平均回收率為70.6%⁹1.5%,RSD為... 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2015,35(04)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法
    2. 1 樣品前處理
    2. 2 色譜及質(zhì)譜條件
3 結(jié)果與討論
    3. 1 LC - Q - TOF / MS 分離條件的選擇
    3. 2 樣品前處理?xiàng)l件的選擇
    3. 3 基質(zhì)效應(yīng)的影響
    3. 4 方法評(píng)價(jià)
    3. 5 實(shí)際樣品分析
4結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]自動(dòng)固相萃取/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定血液中氯硝西泮及其代謝產(chǎn)物7-氨基氯硝西泮[J]. 石銀濤,段杰,王繪軍,鄭經(jīng),王俊偉.  分析測試學(xué)報(bào). 2014(12)
[2]自動(dòng)固相萃取-液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法快速篩查與確證血液中抗抑郁類藥物[J]. 石銀濤,郭璟琦,王繪軍,段杰,喻洪江,鄭經(jīng),王俊偉.  色譜. 2014(07)
[3]超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜和超高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜用于血漿中苦杏仁苷及其代謝產(chǎn)物野黑櫻苷的定性和定量分析[J]. 高萌,王躍生,魏惠珍,歐陽輝,何明珍,曾戀情,申峰云,郭強(qiáng),饒毅.  色譜. 2014(06)
[4]自動(dòng)固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定血液中5種抗抑郁類藥物[J]. 郭璟琦,石銀濤,王繪軍,張盼,鄭經(jīng),王俊偉.  分析化學(xué). 2014(05)
[5]液相色譜-高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法測定食品接觸紙包裝材料中的7種熒光增白劑[J]. 杜志峰,冼燕萍,劉付建,郭新東,黃金鳳,吳玉鑾,羅海英,王永華.  分析化學(xué). 2014(05)
[6]GC/MS檢驗(yàn)氯硝西泮投毒殺人案件1例[J]. 劉東應(yīng).  刑事技術(shù). 2013(03)
[7]液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜快速篩查與確證蘋果、番茄和甘藍(lán)中的281種農(nóng)藥殘留量[J]. 趙志遠(yuǎn),石志紅,康健,彭興,曹新悅,范春林,龐國芳,呂美玲.  色譜. 2013(04)
[8]超高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法高通量篩查乳制品中20種鎮(zhèn)靜劑[J]. 嚴(yán)麗娟,張潔,潘晨松,林立毅,張欣怡,申河清.  分析化學(xué). 2013(01)
[9]自動(dòng)固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定生活污水中13種抗精神病藥物[J]. 袁圣柳,李曉鋒,姜曉滿,張海霞,鄭少奎.  分析化學(xué). 2013(01)
[10]血液中卡馬西平固相萃取及LC-MS/MS定量方法研究[J]. 石銀濤,張松,任飛,王俊偉.  分析測試學(xué)報(bào). 2012(12)



本文編號(hào)：3528010