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大鼠血漿中左旋多沙唑嗪SPE-LC-MS/MS的微量檢測

發(fā)布時間:2021-11-19 01:09
  目前多沙唑嗪及其對映體的生物樣本最低定量限未超過0.1 ng·m L-1,本研究建立了一種新的大鼠血漿左旋多沙唑嗪微量檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)方法。血漿樣本加入內(nèi)標哌唑嗪后經(jīng)C18固相萃取小柱萃取,堿性條件下采用Acquity BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色譜柱進行分離,在正離子模式下以MRM(多反應(yīng)離子監(jiān)測)方式測定左旋多沙唑嗪的含量。結(jié)果表明,左旋多沙唑嗪在10.4 pg·m L-113 ng·m L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.992 2),最低定量限為10.4 pg·m L-1。采用提取后加入法及柱后灌注法評價血漿樣本的基質(zhì)效應(yīng),不存在明顯的基質(zhì)效應(yīng)。并用本法可測定大鼠尾靜脈注射左旋多沙唑嗪(3 mg·kg-1)48 h后的血藥濃度,結(jié)果為0.034 4±0.010 2 ng·m L-1。此方法特異性強,靈敏度高,適用于左旋多沙唑嗪的血藥濃度測定,也為其他藥物血藥濃度的分析提供了參... 

【文章來源】:藥學(xué)學(xué)報. 2016,51(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】:5 頁

【文章目錄】:
材料與方法
    儀器與試藥
    實驗動物
    色譜和質(zhì)譜條件
    儲備液的配制
    多沙唑嗪標準系列溶液和質(zhì)控溶液的制備
    內(nèi)標溶液的配制
    大鼠尾靜脈注射用左旋多沙唑嗪溶液的配制
    血漿樣品預(yù)處理
    方法學(xué)考察
        專屬性
        標準曲線與線性范圍
        日內(nèi)、日間精密度
        樣品穩(wěn)定性
        提取回收率和基質(zhì)效應(yīng)
    動物實驗
結(jié)果
    1方法學(xué)考察
        1.1專屬性、標準曲線與線性范圍
        1.2日內(nèi)日間精密度與穩(wěn)定性
        1.3提取回收率和基質(zhì)效應(yīng)
    2洗脫溶液甲醇體積的選擇
    3樣品含量測定
討論


【參考文獻】:
期刊論文
[1]離子液體萃取-熒光分光光度法測定甲磺酸多沙唑嗪[J]. 陳彩萍,陳慧嫻,暢雅芬,杜黎明,牛慶衛(wèi).  分析科學(xué)學(xué)報. 2014(03)
[2]多沙唑嗪對映體在大鼠血漿中的測定及手性轉(zhuǎn)化研究[J]. 甄亞欽,孔德志,李清,趙靜,任雷鳴.  藥學(xué)學(xué)報. 2013(06)
[3]反相高效液相色譜法測定血漿中多沙唑嗪[J]. 陳志瓊,余瑜,李龍江.  西南師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2005(06)



本文編號:3503978

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