目的對高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）法測定人血漿中左乙拉西坦?jié)舛鹊牟淮_定度進(jìn)行評定。方法用HPLC-MS/MS法測定人血漿中左乙拉西坦?jié)舛?對測試過程進(jìn)行分析,對各個影響因素,包括測定精密度、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、稱量、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、含藥血漿的配制、提取回收率、基質(zhì)效應(yīng)、儀器等進(jìn)行分析評定,計算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。結(jié)果血漿中低（0.100 2 mg·L-1）、中（2.004 mg·L-1）、高（30.06 mg·L-1）左乙拉西坦?jié)舛葴y定的合成不確定度為0.010 50、0.123 3、1.958 0 mg·L-1,擴(kuò)展不確定度分別為0.021 00、0.246 6、3.916 0 mg·L-1。結(jié)論 HPLC-MS/MS法測定人血漿中左乙拉西坦?jié)舛鹊牟淮_定度主要由標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合（低濃度）、儀器誤差、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和含藥血漿的配制引入。 

【文章來源】：安徽醫(yī)藥. 2016,20(02)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

不確定度分量的統(tǒng)計直方圖

左乙拉西坦?jié)舛葴y定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:3．4擴(kuò)展不確定度的評定置信概率為95%(k=2)，左乙拉西坦?jié)舛葴y定的擴(kuò)展不確定度為:人血漿中低、中、高三種濃度的質(zhì)控樣本的左乙拉西坦的血藥濃度濃度可分別表示為(0．09737±0．02100)、(1．933±0．2466)、(30．48±3．916)mg·L－1，k=2(95%的置信區(qū)間)。4討論本文根據(jù)文獻(xiàn)［6－16］對HPLC－MS/MS方法測定人血漿中左乙拉西坦的不確定度進(jìn)行評價。因為左乙拉西坦和加巴噴丁的純度均未給出限度標(biāo)識，故未進(jìn)行對照品純度的不確定度計算。根據(jù)不確定度的分量統(tǒng)計直方圖(圖1)，可以看到低濃度質(zhì)控樣品不確定度主要由標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合所引入，中、高濃度質(zhì)控樣本的不確定度則主要由儀器誤差、含藥血漿的配制、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和提取回收率所引入。采用液質(zhì)聯(lián)用法對左乙拉西坦進(jìn)行測定，將對測定結(jié)果的具有較大影響的基質(zhì)效應(yīng)納入了左乙拉西坦測定不確定度的評定范圍。從直方圖上可以看到，雖然各個濃度的基質(zhì)效應(yīng)的不確定度對總不確定度的貢獻(xiàn)并不大，但也是不確定度的一個重要組成部分。分析結(jié)果說明低濃度點的不確定度的降低主要需要通過例如選擇適當(dāng)?shù)臋?quán)重回歸方法，調(diào)整優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍來實現(xiàn)，而中高濃度點則需要通過使用精密的儀器和提高實驗操作人員的專業(yè)技術(shù)水平等方面入手改善不確定度以提高測定結(jié)果的精密度。圖1不確定度分量的統(tǒng)計直方圖參考文獻(xiàn):［1］EUＲACHEM/CITACGuide．Quantifyinguncertaintyinanalyticalmeasurement(SecondEdition)［S］，2000．［2］中國合格評定國家認(rèn)可委員會．CNAS－CL01:2006檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則［S］，2006．［3］KimKB，SeoKA，KimSE，etal．Simpleandaccuratequantitativeanalysisoftenantiepilepticdrugsinhumanplasmabyliqui

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3265655