定量核磁共振氫譜法測定依諾肝素鈉中多硫酸軟骨素和硫酸皮膚素的含量
發(fā)布時(shí)間:2021-06-22 13:55
目的:建立測定依諾肝素鈉中多硫酸軟骨素(OSCS)和硫酸皮膚素(DS)含量的定量核磁共振氫譜(qHNMR)法。方法:采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振波譜儀采集核磁共振氫譜(1H NMR),90°脈沖,弛豫延遲時(shí)間為25 s,掃描次數(shù)為16次,測定溫度為30℃,以2,2,3,3-d4-3-三甲基硅酸鈉(TSP)作為內(nèi)標(biāo)物,對(duì)依諾肝素鈉中的OSCS和DS進(jìn)行定量分析。結(jié)果:OSCS、DS和TSP定量峰信號(hào)在1H NMR譜上分離度良好,OSCS和DS在各自線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.999 8),同時(shí)方法精密度(OSCS:1.4%;DS:1.5%)和重復(fù)性(OSCS:4.2%;DS:0.71%)好,測得依諾肝素鈉產(chǎn)品中OSCS和DS含量分別為0.04%和0.06%~1.18%。結(jié)論:本文建立了測定依諾肝素鈉中OSCS和DS含量的q HNMR法,簡便快速,可作為依諾肝素鈉中這2個(gè)雜質(zhì)限度檢查新的測定方法,也為其他低分子量肝素產(chǎn)品中OSCS、DS這2個(gè)雜質(zhì)的測定提供參考。
【文章來源】:藥物分析雜志. 2020,40(11)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
依諾肝素鈉、OSCS、DS對(duì)照品1H NMR譜圖
含OSCS及DS的依諾肝素鈉1H NMR譜圖
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]8種生物胺鹽核磁共振法純度定值[J]. 張偉,黃亮,徐瑞峰,涂光忠,黃挺,戴新華,何雅娟,李紅梅. 分析測試學(xué)報(bào). 2014(08)
[2]肝素質(zhì)量評(píng)價(jià)與研究[J]. 李京,王悅,宋玉娟,任麗萍,鄧?yán)?韓春霞,范慧紅. 中國藥學(xué)雜志. 2013(16)
[3]核磁共振波譜在分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用的新進(jìn)展[J]. 王桂芳,馬廷燦,劉買利. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2012(19)
[4]1H NMR分析肝素鈉中雜質(zhì)多硫酸軟骨素[J]. 高照明,張玉冰. 波譜學(xué)雜志. 2011(02)
[5]肝素鈉中多硫酸軟骨素的測定技術(shù)進(jìn)展[J]. 孫春曉,臧恒昌,董芹,王鳳山,張?zhí)烀? 藥物分析雜志. 2010(02)
本文編號(hào):3242961
【文章來源】:藥物分析雜志. 2020,40(11)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
依諾肝素鈉、OSCS、DS對(duì)照品1H NMR譜圖
含OSCS及DS的依諾肝素鈉1H NMR譜圖
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]8種生物胺鹽核磁共振法純度定值[J]. 張偉,黃亮,徐瑞峰,涂光忠,黃挺,戴新華,何雅娟,李紅梅. 分析測試學(xué)報(bào). 2014(08)
[2]肝素質(zhì)量評(píng)價(jià)與研究[J]. 李京,王悅,宋玉娟,任麗萍,鄧?yán)?韓春霞,范慧紅. 中國藥學(xué)雜志. 2013(16)
[3]核磁共振波譜在分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用的新進(jìn)展[J]. 王桂芳,馬廷燦,劉買利. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2012(19)
[4]1H NMR分析肝素鈉中雜質(zhì)多硫酸軟骨素[J]. 高照明,張玉冰. 波譜學(xué)雜志. 2011(02)
[5]肝素鈉中多硫酸軟骨素的測定技術(shù)進(jìn)展[J]. 孫春曉,臧恒昌,董芹,王鳳山,張?zhí)烀? 藥物分析雜志. 2010(02)
本文編號(hào):3242961
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