氨基保護的側鏈與莫西沙星母核進行芳香親核取代反應,然后通過脫保護反應制得一種吡咯型莫西沙星光降解雜質,其結構經(jīng)液質聯(lián)用、紅外光譜、核磁共振進一步表征確證。其中,氨基保護的側鏈可由吡咯-3-甲醛經(jīng)線性三步反應制得。 

【文章來源】：中南藥學. 2020,18(11)

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莫西沙星吡咯型光降解雜質J的化學結構

因雜質J的結構較為獨特,降解試驗分離得到的量很少,且目前尚無相關文獻報道其合成方法。筆者在深入研究和細致比較文獻的基礎上,設計并成功合成了近30 g的雜質J樣品,并申請了相關專利,為進一步莫西沙星的質量研究提供了保障。雜質J的制備路線如下:以吡咯-3-甲醛(化合物2)為起點,經(jīng)與季磷鹽(化合物3)之間的Wittig反應制得3-(3-吡咯基)丙烯腈(化合物4)、經(jīng)催化氫化制得化合物5、腈基還原制得化合物6,氨基的保護反應制得氨基保護的莫西沙星吡咯型光降解雜質的側鏈(化合物7),并與莫西沙星母核——1-環(huán)丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氫-4-氧-3-喹啉羧酸(化合物9)發(fā)生芳香親核取代反應,制得氨基保護的降解雜質(化合物10),再脫除保護基團,最終制得莫西沙星雜質J(化合物1)[7-9]。合成路線見圖2。1 儀器與試藥

【參考文獻】：
期刊論文
[1]新抗生素莫西沙星國內(nèi)外研究應用最新進展[J]. 孟靜娟.  微生物學雜志. 2007(05)
[2]莫西沙星的臨床應用[J]. 黃道秋,李家莉.  中國醫(yī)院藥學雜志. 2007(03)
[3]莫西沙星的安全性評價[J]. 萬志龍,劉明亮.  國外醫(yī)藥(抗生素分冊). 2006(03)
[4]莫西沙星的臨床藥理學介紹[J]. 張家軍,韓紹杰,劉道軒,孟冬婭.  中國實用內(nèi)科雜志. 2002(11)



本文編號：3123033