氨基保護(hù)的側(cè)鏈與莫西沙星母核進(jìn)行芳香親核取代反應(yīng),然后通過脫保護(hù)反應(yīng)制得一種吡咯型莫西沙星光降解雜質(zhì),其結(jié)構(gòu)經(jīng)液質(zhì)聯(lián)用、紅外光譜、核磁共振進(jìn)一步表征確證。其中,氨基保護(hù)的側(cè)鏈可由吡咯-3-甲醛經(jīng)線性三步反應(yīng)制得。 

【文章來源】：中南藥學(xué). 2020,18(11)

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

莫西沙星吡咯型光降解雜質(zhì)J的化學(xué)結(jié)構(gòu)

因雜質(zhì)J的結(jié)構(gòu)較為獨特,降解試驗分離得到的量很少,且目前尚無相關(guān)文獻(xiàn)報道其合成方法。筆者在深入研究和細(xì)致比較文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,設(shè)計并成功合成了近30 g的雜質(zhì)J樣品,并申請了相關(guān)專利,為進(jìn)一步莫西沙星的質(zhì)量研究提供了保障。雜質(zhì)J的制備路線如下:以吡咯-3-甲醛(化合物2)為起點,經(jīng)與季磷鹽(化合物3)之間的Wittig反應(yīng)制得3-(3-吡咯基)丙烯腈(化合物4)、經(jīng)催化氫化制得化合物5、腈基還原制得化合物6,氨基的保護(hù)反應(yīng)制得氨基保護(hù)的莫西沙星吡咯型光降解雜質(zhì)的側(cè)鏈(化合物7),并與莫西沙星母核——1-環(huán)丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氫-4-氧-3-喹啉羧酸(化合物9)發(fā)生芳香親核取代反應(yīng),制得氨基保護(hù)的降解雜質(zhì)(化合物10),再脫除保護(hù)基團(tuán),最終制得莫西沙星雜質(zhì)J(化合物1)[7-9]。合成路線見圖2。1 儀器與試藥

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]新抗生素莫西沙星國內(nèi)外研究應(yīng)用最新進(jìn)展[J]. 孟靜娟.  微生物學(xué)雜志. 2007(05)
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本文編號：3123033