目的建立1種褐藻膠硫酸酯中甲酰胺殘留溶劑含量的檢測方法。方法采用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用的檢測分析方法,色譜柱:VF-WAXms毛細管色譜柱,規(guī)格:30 m×0.25 mm×0.25μm;進樣口溫度:250℃;柱溫:初始溫度50℃,維持2 min,以30℃/min速率升至200℃,維持5 min;接口溫度:280℃;載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速:1 mL/min;進樣方式:不分流進樣;進樣量:1.0μL;離子源:EI;測定模式:選擇離子掃描（SIM）,定性離子（m/z）:45、44、29,定量離子（m/z）:45。結(jié)果對照品中甲酰胺與溶劑峰分離良好,供試品溶液中均有甲酰胺檢出。結(jié)論該方法操作簡便、靈敏,峰分離情況良好,經(jīng)方法學(xué)驗證該方法準確、穩(wěn)定、可靠,可用于褐藻膠硫酸酯中甲酰胺溶劑殘留含量的測定。 

【文章來源】：中國海洋藥物. 2020,39(03)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

甲酰胺標準品（60μg/mL）氣相色譜圖

精密稱取10份0.5 g供試品（S-H-Alg-Z-1，甲酰胺含量為38μg/mL）分別置于樣品瓶中，加入5 mL甲醇進行萃取，密封后，50℃水浴中超聲萃取90 min，冷卻至室溫，備用。1份作為空白對照，剩余9份加入3個濃度梯度的甲酰胺標準液，其含量分別為樣品含量的80%、100%、120%；每3份為1組平行樣，進樣進行含量測定，計算回收率，結(jié)果見表4。2015版《藥典四部》對雜質(zhì)含量的加樣回收率規(guī)定，雜質(zhì)含量為0.1%的樣品回收率應(yīng)在90%～108%，本實驗回收率在95.64%～101.57%之間，符合藥典規(guī)定，該方法準確度良好。3.3 供試品溶液測定結(jié)果

【參考文獻】：
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本文編號：3029261