目的建立一種微柱離心的方法測(cè)定新型口服抗腦瘤前藥CAT3油酸綴合物固體脂質(zhì)納米粒（OA-CAT3-SLN）與普通CAT3固體脂質(zhì)納米粒（CAT3-SLN）的包封率。方法采用葡聚糖凝膠（Sephadex G-50）微柱離心法分離固體脂質(zhì)納米粒（SLN）中包封藥物與游離藥物,通過(guò)洗脫曲線確定包封藥物與游離藥物分界點(diǎn)確定洗脫方式與洗脫液用量:以1 m L水,共洗3次將SLN包封藥物完全洗脫,再以2 m L乙醇,共洗3次將游離藥物完全洗脫。洗脫下來(lái)的CAT3以HPLC-UV進(jìn)行測(cè)定,并計(jì)算包封率。本實(shí)驗(yàn)以洗脫方法的回收率與重復(fù)性為指標(biāo)進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,并對(duì)OA-CAT3-SLN與CAT3-SLN各3批進(jìn)行了包封率測(cè)定。結(jié)果微柱離心法能有效實(shí)現(xiàn)固體脂質(zhì)納米粒中包封藥物與游離藥物的分離。方法回收率為（99. 64±1. 97）%（n=9）;包封率重復(fù)測(cè)定結(jié)果為（83. 71±0. 70）%（n=5）。OA-CAT3-SLN與CAT3-SLN包封率分別為（86. 26±2. 65）%與（72. 22±4. 52）%（n=3）。結(jié)論建立的分離方法操作簡(jiǎn)便,回收率高,重復(fù)性好,對(duì)不同制備工藝具有區(qū)分性,... 

【文章來(lái)源】：中國(guó)藥學(xué)雜志. 2020,55(12)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

CAT3分子結(jié)構(gòu)式

精密量取質(zhì)量濃度為50μg·m L-1的對(duì)照品溶液各10μL，重復(fù)測(cè)定6次，記錄峰面積。結(jié)果表明，RSD為0.19%(n=6)，表明儀器精密度良好。2.4.5 重復(fù)性

取OA-CAT-SLN分別為0.4、0.5和0.6 m L樣品各3份，按“2.6.1(1)”項(xiàng)下操作，先用水洗脫3次，每次1 m L，再換成乙醇洗脫3次，每次2 m L。分別合并水洗脫液與乙醇洗脫液，加50℃甲醇1 m L并超聲10 min破乳，并用乙腈稀釋至10 m L，按“2.4.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定CAT3含量，做為OA-CAT-SLN中包封型(ce)與游離型(cf) CAT3的量。另取過(guò)柱前的OA-CAT-SLN樣品，按“2.3”測(cè)定其中CAT3含量(c0)�；厥章�(%)=(ce+cf)/c0×100%。結(jié)果見表1，結(jié)果表明，柱回收率為(99.64±1.97)%(n=9)，方法回收率良好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。圖4 游離型CAT3的水洗脫曲線和累積洗脫曲線


本文編號(hào)：3004816