目的分別采用¹H核磁共振定量法和¹⁹F核磁共振定量法測定塞來昔布絕對含量,并將2種方法的測定結(jié)果與質(zhì)量平衡法測定結(jié)果進行比較。方法 ¹H核磁共振定量法以CD3OD為溶劑,塞來昔布δ6.92處質(zhì)子峰作為定量峰,馬來酸δ6.33處為內(nèi)標峰。在弛豫延遲時間10 s,采樣時間4.01 s,掃描次數(shù)為32條件下采集混合物的氫譜。¹⁹F核磁共振定量法以CD₃OD為溶劑,4-溴-2-氟-乙酰苯胺為內(nèi)標,在譜寬240 ppm,中心頻率-94.26 ppm,樣品掃描次數(shù)為16次條件下采集氟譜,計算¹H和¹⁹F核磁共振定量法的測試結(jié)果。結(jié)果 ¹H核磁共振定量法和¹⁹F核磁共振定量法測定結(jié)果相近,且與質(zhì)量平衡法測定結(jié)果基本一致。結(jié)論核磁共振定量法可以用來測定塞來昔布含量,具有準確、高效的優(yōu)勢。 

【文章來源】：中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué). 2020,37(16)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

塞來昔布1H核磁共振定量法譜圖(A)與1H-NMR(B)

19F核磁共振定量法選用4-溴-2-氟-乙酰苯胺為內(nèi)標物質(zhì)。內(nèi)標物質(zhì)和塞來昔布的19F化學(xué)位移δ分別為-124.71 ppm和-63.80 ppm，定量峰與內(nèi)標峰也完全分離，互不干擾，專屬性較高，見圖2。2.5.3 線性考察

精密稱取適量塞來昔布樣品，乙腈溶解、定容后進HPLC分析，結(jié)果見圖3。HPLC面積歸一化法[5]測定6批樣品結(jié)果分別為99.82%,99.79%,99.80%,99.72%,99.85%和99.76%；水分為2.15%,2.28%,1.94%,2.00%,2.14%和2.19%；熾灼殘渣為0.08%,0.14%,0.08%,0.09%,0.12%和0.08%；殘留溶劑分別為0.000 5%,0.000 2%,0.000 4%,0.000 3%,0.000 5%和0.000 4%。質(zhì)量平衡法計算公式為(100%-水分-熾灼殘渣-殘留溶劑)?HPLC面積歸一化法測定結(jié)果，2種核磁共振定量法與質(zhì)量平衡法含量測定結(jié)果見表1�？梢姡�1H核磁共振定量法和19F核磁共振定量法的測定結(jié)果較為接近，且與質(zhì)量平衡法測定結(jié)果基本一致。3 討論


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